LABORATORNÍ ANALÝZY
RYCHLÁ A SNADNÁ CHARAKTERIZACE PRÁŠKOVÝCH PLNIV
TEUBER J., FRESE D. Krüss GmbH
Jemně dispergovaná anorganická plniva se často používají pro optimalizaci mechanických a fyzikálních vlastností materiálů. Kromě smáčivosti těchto materiálů, která může být určena měřením Washburnovou metodou, má významný vliv na kvalitu konečného výrobku i distribuce velikostí částic. Ve zde popsaném případu jeden z uživatelů tenziometru Krüss nebyl na základě měření Washburnovou metodou schopen rozeznat malé rozdíly mezi různými vzorky uhličitanu vápenatého, které mohly být příčinou rozdílného chování prášků během výrobního procesu. V aplikační laboratoři Krüss byla provedena měření sedimentace různých šarží prášků v isopropanolu a toto měření prokázalo rozdíly mezi vzorky.
Sedimentace a velikosti částic Na částice v disperzích působí síly, které ovlivňují sedimentaci. Proti gravitaci působí vznos a tření. Mezi těmito silami se ustaví rovnováha, takže částice se snášejí konstantní rychlostí v (Stokesův zákon) [3]: , kde m p je hmotnost sedimentujících částic f je koeficient tření, který závisí na velikosti a tvaru částic a na viskozitě kontinuální fáze, ρ l je hustota kontinuální fáze, ρ p je efektivní hustota částic a g je gravitační zrychlení. Rychlost sedimentace se liší pro částice s různou hustotou, velikostí i tvarem a, za předpokladu konstantní koncentrace, je úměrná detekovanému nárůstu hmotnosti v čase:
Na základě jednoduchého modelu bylo možné z měřených grafů vy- číst závěry týkající se distribuce velikostí částic vzorků a rozlišit vzorky s monodisperzní a polydisperzní distribucí. Takto je možné s pomocí silového tenziometru kromě analýzy smáčivosti sedimentačním měřením snadno a rychle zkoumat morfologii částic. Obr. 1: Příprava tenziometru k sedimentačnímu měření
Normalizací vzhledem ke gravitační konstantě lze získat koeficient sedimentace S [s nebo Svedberg = 10 –13 s], který se často v technické literatuře používá k popisu sedimentačního chování [4]:
Tímto způsobem lze monodisperzní vzorky, tj. vzorky s jednotnou velikostí a tvarem částic, snadno odlišit od polydisperzních. Prvně uvedené mají konstantní rychlost nárůstu hmotnosti v čase, poly- disperzní mohou vykazovat širší distribuci nebo několik různých rychlostí nárůstu. Experiment Byly zkoumány různé vzorky práškového uhličitanu vápenatého (vzorky 1-3). Jedná se o hydrofobní prášky, takže nemohou být smočeny vodou a zůstávají na hladině. Jako kontinuální fáze pro měření sedimentace byl proto místo vody použit isopropanol. Byly připraveny 1% suspenze každého z prášků v isopropanolu. Všechna měření byla provedena silo- vým tenziometrem při pokojové teplotě. Mícháním zabudovanou mag- netickou míchačkou po dobu několika minut byla zajištěna homogenní výchozí distribuce částic v suspenzi. Měření bylo zahájeno okamžitě po ukončení míchání. Pro měření byla sedimentační sonda řízeně ovládáním přes software ponořena do suspenze do hloubky 20 mm a po dobu 600 s byl zaznamenáván nárůst hmotnosti (obr. 2). Obr. 2: Schéma experimentálního uspořádání sedimentačního měření s pomocí silového tenziometru
Teoretické základy Kontrola kvality materiálu plniv
Anorganické částice od nanometrových do mikrometrových velikostí se často používají jako plniva do polymerů a funkčních materiálů pro stavebnictví, používají se při výrobě papíru, v lepidlech a nátěrových hmotách. Pomáhají zlepšovat mechanické a reologické vlastnosti výrobků a snižovat materiálové náklady. S ohledem na dispergaci plniv a výslednou kvalitu výrobku musí být brán významný zřetel hlavně na 2 charakteristiky prášků: Jejich smáčivost materiálem matrice a velikost a morfologii částic. Zhoršení kvality způsobené těmito faktory se projevuje nehomogenní distribucí částic a tím i zhoršením vlastností výrobku, např. snížením odolnosti proti nárazu [1]. Smáčivost, která je navázaná na volnou povrchovou energii materiálu částic plniva, může být určena měřením prášků Washburnovou metodou. [2]. Předběžné zkoumání zmiňovaných vzorků bylo provedeno touto metodou. Avšak kontaktní úhly určené Washburnovou metodou jsou závislé pouze na volné povrchové energii prášků, ne na jejich poréznosti. Proto byly výsledky u chemicky shodných vzorků stejné, jak bylo před- pokládáno. Tím pádem zjištěné rozdílné chování prášků při výrobním procesu muselo být způsobeno rozdíly ve velikostech částic. Experimentální metody používané pro přesné určování struktury částic, např. elektronová mikroskopie, jsou často velmi náročné. Zde oproti tomu bude předvedeno, jak je možné rozdíly mezi různými vzorky částic odhalit jednoduše zkoumáním jejich sedimentačního chování. Hlavní výhodou je uspořádání experimentu, které je podobné jako u Washbur- nova měření. To umožňuje provádět měření smáčivosti a sedimentačního chování nezávisle, ale jedním a tím samým měřicím přístrojem.
30
CHEMAGAZÍN • 2 / XXXIV (2024)
Made with FlippingBook. PDF to flipbook with ease