CHEMAGAZÍN 3-2024

Téma vydání: Plyny. Inverzní plynová chromatografie. Vzorkování a analýza formaldehydu a dalších karbonylových látek ve vzduchu. Stabilita BTEX z výfukových plynů při skladování ve dvou typech odběrových vaků. Rozšíření analýzy prekurzorů ozónu – kontinuální, bezobslužná, online analýza PAMS uhlovodíků a polárních těkavých organických látek v okolním vzduchu pomocí TD–GC–MS. Mikroplasty pod mikroskopem: využití perspektivní FTIR-FPA technologie v praxi. Měření tepelné vodivosti tenkých filmů. Odolnost čítačů částic Lighthouse Apex vůči parám peroxidu vodíku. Základní průvodce údržby elektrod při elektrochemickém měření. V ČR je zastoupení žen ve vědě 27 % – nejméně v celé EU. Příloha k veletrhům LABOREXPO a PROCESEXPO 2024. Speciální plyny a plynné směsi pro analytické aplikace.

LABOR EXPO/ PROCES EXPO • LABORATORNÍ A PROCESNÍ ANALÝZY • 5.–6.6.2024 • PRAHA • WWW.LABOREXPO.CZ

3 ROČNÍK XXXIV (2024)

TÉMA VYDÁNÍ: PLYNY

Inverzní plynová chromatografie

Stabilita BTEX při skladování v odběrových vacích TD-GC-MS analýza prekurzorů přízemního ozónu Odolnost čítačů částic vůči parám peroxidu vodíku Příloha k veletrhům LABOR EXPO a PROCES EXPO

Vzorkování a analýza formaldehydu ve vzduchu

Mikroplasty pod mikroskopem

Speciální plynné směsi – jejich výroba a certifikace

6SHFLiOQtSO\Q\ /LQGH*DV 0QRKRGHWDLOŤMHGQRŒHåHQt ߹9\VRFHĀLVWpSO\Q\ ߹.DOLEUDĀQtSO\Q\ ߹őDGDVSHFLiOQtFKSO\QŤGOHQRUP\(XUR ߹.RQÀJXUiWRUVSHFLiOQtFKSO\QŤ6SHFLI\ ߹5HGXNĀQtYHQWLO\5('/,1( ߹&HQWUiOQtUR]YRG\SO\QŤ]GURMRYpSDQHO\

5.–6. 6. 2024 VÝSTAVIŠTĚ PVA EXPO PRAHA - LETŇANY LABOR EXPO

RGEěURYiPtVWDŒDG\5HGOLQH ZZZOLQGHJDVF]  ZZZOLQGHJDVVN

laborexpo_brezen2024_190x130mm_fin.indd 1

12.04.2024 10:42:52

NAVŠTIVTE VELETRHY VYBAVENÍ PRO LABORATORNÍ A PROCESNÍ ANALÝZY

PROCES EXPO PŘIJĎTE SI VYBRAT Z ŠIROKÉHO SPEKTRA INOVACÍ NAJDETE ZDE VŠE OD SPOTŘEBNÍHO MATERIÁLU, ANALYTICKÉ INSTRUMENTACE A LABORATORNÍCH PŘÍSTROJŮ AŽ PO NÁBYTEK A CHEMIKÁLIE

5. – 6. 6. 2024 PVA EXPO PRAHA LETŇANY

VSTUP ZDARMA. PŘIJĎTE A VYHRAJTE 2 LÍSTKY NA PŘEDSTAVENÍ DEJVICKÉHO DIVADLA „ELEGANCE MOLEKULY“

REGISTRACE VOLNÉ VSTUPENKY – WWW.LABOREXPO.CZ

PRAHA ⋅ 5. – 6. 6. 2024 LABOR EXPO Navštivte nás na veletrhu

OBSAH VYDÁNÍ

Inverzní plynová chromatografie – seznamte se prosím . . . . . . . . ........ 8 Inverzní plynová chromatografie (iGC) představuje vysoce citlivou fyzikálně-chemickou techniku pro charakterizaci povrchových vlastností širokého spektra pevných látek. Vzorkování a analýza formaldehydu a dalších karbonylových látek ve vzduchu. .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ........................... 10 V rámci monitoringu a analýzy náhodně vybraných vzorků bylo v laboratořích ALS Czech Republic analyzováno 10 vzorků vnitřního ovzduší z kancelářských budov a 30 vzorků vnějšího ovzduší měřeného při kontrole emisí v průmyslové oblasti. Stabilita BTEX z výfukových plynů při skladování ve dvou typech odběrových vaků . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ......................... 12 Experiment sledující stabilitu BTEX (benzen, toluen, etylbenzen, xyleny) ve vzorcích výfukových plynů při jejich uchování v odběrových zařízeních, kdy byly vybrány dva typy vaků, a to vak z materiálu Tedlar a vak z materiálu FlexFoil Plus. Rozšíření analýzy prekurzorů ozónu – kontinuální, bezobslužná, online analýza PAMS uhlovodíků a polárních těkavých organických látek v okolním vzduchu pomocí TD–GC–MS . . . . . . . . . . . . . . . . ................ 16 V příspěvku je přiblížena TD-GC-MS analýza prekurzorů přízemního ozónu, který je jednou z hlavních složek městského smogu. Mikroplasty pod mikroskopem: Využití perspektivní FTIR-FPA technologie v praxi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ........................ 24 Detailněji popsaná aktuální situace ohledně analýzy mikroplastů, složitosti při přípravě vzorků a limitace současných analytických technik a přiblížení aktuálně nejperspektivněj- šího přístupu částicové analýzy mikroplastů – FTIR-FPA technologie. Měření tepelné vodivosti tenkých filmů . . . . . . . . . . . . . ............. 28 Měření tepelné vodivosti přístroji, které jsou založeny na 4 různých metodách popsaných v textu: TF-LFA (Thin Film Laser Flash Analysis), PLH (Period Laser Heating), klasická LFA (Laser Flash Analysis) a TFA (Thin Film Analysis) technika využívající 3 ω metodu. Odolnost čítačů částic Lighthouse Apex vůči parám peroxidu vodíku . . . .. 32 Firma Lighthouse důkladnými testy odolnosti exteriéru i interiéru svých čítačů částic prokázala, že pokud nedojde ke kondenzaci parami peroxidu vodíku a nejsou použity bypass systémy s ventily, je možné jejich čítače používat v prostředích dezinfikovaných s použitím par peroxidu vodíku. Základní průvodce údržby elektrod při elektrochemickém měření. . . . .... 36 V tomto článku jsou představeny některé běžné problémy a jejich snadné řešení, především v oblasti údržby elektrod. V ČR je zastoupení žen ve vědě 27 % – nejméně v celé EU. . . . . . . ...... 42 Příspěvek k problematice počtu žen na výzkumných pozicích a vysvětlení termínu tzv. vertikální segregace. Příloha k veletrhům LABOREXPO a PROCESEXPO 2024. . . . . . ..... 60

Ročník XXXIV (2024), vydání č. 3 Vol. XXXIV (2024), issue n. 3 ISSN 1210 – 7409 Registrováno MK ČR E 11499 © CHEMAGAZÍN s.r.o., 2024 Dvouměsíčník pro chemicko-technolo- gickou a laboratorní praxi. Jednotlivá vydání jsou tématicky zaměřena na různé oblasti chemie. Zařazený do Seznamu recenzovaných neimpaktovaných periodik vydávaných v ČR.

Zasílaný ZDARMA v ČR a SR. Objednávky a změny zasílání na www.chemagazin.cz.

Vydavatel: CHEMAGAZÍN s.r.o. Gorkého 2573, 530 02 Pardubice Tel.: +420 603 211 803 info@chemagazin.cz Šéfredaktorka: Ing. Květoslava Stejskalová, CSc. T: +420 604 896 480 kvetoslava.stejskalova@chemagazin.cz Odborná redakční rada: Kalendová A., Babič M., Čejka J., Koza V., Kubička D., Navrátil T., Neuman J., Přibyl M., Svoboda K. Redakce, výroba, inzerce: Tomáš Rotrekl

T: +420 603 211 803 tom@chemagazin.cz Tisk: Triangl, a.s., Praha Dáno do tisku 23.5.2024 Náklad: 4 000 výtisků

Distributor časopisu pro SR: L.K. Permanent, spol. s r.o., Hattalova 12, 831 03 Bratislava Uzávěrky příštích vydání: 4/2024 – Pevné a sypké látky (uzávěrka: 24.7.2024) 5/2024 – Farmacie a biotechnologie (uzávěrka: 24.9.2024) CHEMAGAZÍN – pořadatel veletrhů LABOREXPO a PROCESEXPO, Konference pro vývoj, výrobu a kontrolu léčiv a Konference pigmenty a pojiva. Mediální partner Svazu chemického průmyslu ČR a řady veletrhů a konferencí.

SEZNAM INZERCE

UNI-EXPORT INSTR. – Čítač částic ....... 33 TRIGON PLUS – Laboratorní přístroje .34–35 LIEBHERR – Chladicí a mrazicí zařízení . 41 DENIOS – Produkty v EX provedení ........47 ANALYTIKA – Referenční materiály ....... 47 CHROMSPEC – Suchá vývěva . ............... 47 2THETA – Procesní on-line analyzátor .... 51 AKADEMIE VĚD ČR – Veletrh vědy ........ 64 DDM HL.M. PRHY, VŠCHT PRAHA, ČVUT PRAHA – VědaFest .................................. 66 AMCH – Konference Rosteme s chemií ...66 CHEMAGAZÍN – Konference VVKL 2024 .67 CHEMAGAZÍN – Konference KPP 2024 ..67 MERCK – Izotopově značené plyny a směsi ..................................................... 68

LINDE – Speciální plyny .............................1 CHEMAGAZÍN – Veletrhy LABOREXPO a PROCESEXPO 2024 ...............................2 MEMMERT – Inkubátor .............................. 3 HANNA INSTR. – Vybavení pro laboratorní i provozní analýzy ........................................4 RMI – Laboratorní, procesní a mobilní přístrojová technika ................................... 15 ALTIUM – Přístroj pro míchání plynných směsí ......................................................... 19 MESSER – Laboratorní plyny .................. 21 MERCI – Laboratorní digestoře ................. 21 MGP – Přístroje na rychlou analýzu nukleových kyselin ................................... 23 OPTIK INSTRUMENTS – Spektrometry ..27 LABIMEX – Detekce a monitoring plynů .. 31

5

CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)

EDITORSKÝ SLOUPEK

NENÍ INVERZE JAKO INVERZE Toto téměř předprázdninové vydání časopisu CHEMAGAZÍN je již tradičně o plynech. Podí- váme-li se do periodické tabulky, tak plynných prvků není zrovna mnoho, tak desetina. Ode- čteme-li navíc ty netečné, co se ze své ušlechtilé podstaty nechtějí za běžných podmínek s nikým kamarádit, moc jich nezbývá: vodík, kyslík, du- sík, otravný fluor a chlor. O některých jste si na stránkách Chemagazínu již přečetli hodně zpráv a článků, zvláště v souvislosti s jejich „zelenou“ či jinak barevnou variantou. Věda, výzkum i vývoj již hodně pokročily a existuje řada technologií, která je bezfosilně vyrábí a pak se používají na výrobu neškodlivých komodit. No a pak jsme samozřejmě také psali o řadě těch „sloučených“, ale ty jsou velice často ne zrovna přívětivé (NOXy či SO 2 a tolik propíraný CO 2 ).

i zahraničních výrobců. Tedy vše od spotřebního materiálu, přes analytickou instrumentaci a laboratorní přístroje, až po nábytek a veškeré potřebné zařízení a vybavení. Oba veletrhy budou mít navíc velmi pestrý dopro- vodný program. Mezi přístroji, které zde najdete, se objeví celá řada novinek právě uváděných na trh. A některé zde budou mít doslova světovou, evropskou nebo ”alespoň“ českou premiéru! Nemalá množina exponátů se navíc představí v provozním režimu, takže neváhejte a přineste si své vzorky k odzkoušení! Kromě návštěvy stánků vystavovatelů můžete zajít i do přednáškového sálu a poslechnout si některou z nabízených 12 prezentací. Jednu z nich i ode mne ;-). Doprovodný program také zahrnuje různé soutěže. Někteří vystavovatelé přihlásili své „koně“ do soutěže TOP PRODUKT veletrhu LABOREXPO a PROCES- EXPO, aby dokázali jejich inovační vlastnosti a vysokou užitnou hodnotu, a vy se s nimi budete moci hned seznámit. No a aby byl zážitek z výletu do Letňan co nejpříjemnější, bude pro vás připra- vena řada soutěží, ve kterých můžete vyhrát, nebo se alespoň pobavit, ale především si užít atmosféru tohoto více než přátelského prostředí. Nyní se ale ještě pohodlně posaďte do křesla, vychutnejte si svou oblíbenou kávu, do které jste si dali invertní cukr, radujte se, že svítí sluníčko a nalistujte si některý z řady článků, které jsou pro vás v tomto čísle připraveny. A v neposlední řadě si nezapomeňte na netu vytvořit svou vstupenku do Letňan na ne pouze jeden, ale hned dva, resp. tři veletrhy. Tak brzy na viděnou! Květa Stejskalová, Vaše šéfredaktorka Chemagazínu, kvetoslava.stejskalova@chemagazin.cz je připraven, po stisknutí tlačítka, dodávat kapalný dusík zchlazený na –196 °C. Generátor se ovládá pomocí dotykové obrazovky HMI, která zobrazuje proces v reálném čase, hladinu kapa- liny v Dewarově nádobě a produkci generova- ného dusíku. Rozhodnete se tedy pro CRYOGEN? Kromě pohodlí výroby na vyžádání nabízí gene- rátor kapalného dusíku, jako je CRYOGEN, řadu výhod: • vysoce čistý kapalný dusík o čistotě 99 % (ob- sah kyslíku < 1 %), • kapalný dusík v produkci od 10 do 240 l/den, • automatické sledování nízké a vysoké hladiny kapalného dusíku ve vnitřní nádrži, • dálkové ovládání systému a diagnostická ana- lýza, • externí hadice s kapalným dusíkem k plnění termosek, • inteligentní dotykový displej pro přístup ke všem parametrům, • technologie úspory energie přepne systém do úsporného režimu, když se nepoužívá. » www.f-dgs.com/cryogen-generators/

slibně vyhlížejícími vlastnostmi uplatnitelné v řadě technologií a oborech. A tak iGC je a bude užitečnou analytickou technikou právě zejména v materiálovém výzkumu. Poskytne řadu cenných informací o povrchových vlastnostech navržených materiálů, které jsou pro jejich uplatnění klíčové. Její aplikace jsou rozmanité a zasahují do mnoha oblastí, jako jsou výzkum a vývoj nových mate- riálů, kontrola kvality, optimalizace výrobních procesů, farmaceutika, nanotechnologie a povr- chové úpravy. A pak že inverze je škodlivá. Protože na dveře již klepe červen, zastavím se ve svém sloupku u jedné významné události, která na vás čeká a jež je z naší redakční kuchyně. Do Letňan na plochu letiště se jezdí za celebritami hudební scény, neboť se tam odehrávají jejich monstrózní koncerty. Kousek vedle do areálu PVA se jezdí za jinými celebritami… Koncem května a počátkem června se odehrají za sebou hned dva veletrhy, kde o chemii nebude nouze. Tím prvním (30.5.–1.6.) je Veletrh vědy organizovaný Aka- demií věd ČR, kde budou k vidění stánky nejen vědeckých institucí, ale i vysokých škol a firem. I když jde o veletrh multidisciplinární, co do prezentovaných oborů, o chemii tam nouze ne- bude. Sama se jej opět aktivně zúčastním, neboť organizuji ale i ”obstarávám“, program na stánku své mateřské instituce, čili Ústavu Jaroslava Heyrovského. Druhou událostí bude 5. a 6. června námi pořádaný veletrh LABOREXPO, který se letos uskuteční v tandemu s veletrhem PROCESEXPO. Jedná se o zcela novou akci zaměřenou na oblast on-line analýz a monitoring procesů. Nabídneme vám zde širokospektrální výběr analytické a labo- ratorní techniky od nejvýznamnějších domácích

I toto číslo opět nabízí pestrou směsici příspěvků zabývajících se plyny nebo přístroji a metodami, které si s nimi rozumí. Já se ale pozastavím u studie fyzikálních chemiků z Univerzity Palac- kého v Olomouci, jež mne zaujala. Její zkratka je iGC. Chemik pozná, že se jedná o plynovou chromatografii (GC), a malé i znamená inverzní. Zatímco inverze, zvláště na Ostravsku, není člověkem opěvovanou situací, tak tato inverze je skokem dopředu. Role stacionární a mobilní fáze je totiž obrácená v porovnání s klasickou plynovou chromatografií. Plyn je v tomto případě vstřikován do tyčové kolony, ve které se nachází známý pevný vzorek, který potřebujeme probádat. No a pak je to již klasika, čili putování kolonou. Dočítám se, že iGC představuje vysoce citlivou fyzikálně-che- mickou techniku pro charakterizaci povrchových vlastností širokého spektra pevných látek. A o to dnes jde především. Vědci a vývojáři vymýšlejí, projektují a syntetizují nové materiály s novými

TECHNICKÉ NOVINKY

Obr.: Systém F-DGSi CRYOGEN

KAPALNÝ DUSÍK UŽ NENAKUPUJETE, ALE VYRÁBÍTE SI JEJ SAMI, KDEKOLI A KDYKOLI Francouzský výrobce plynových generátorů (vodík, nulový tj. syntetický vzduch, dusík) a ge- nerátorů kapalného dusíku dodávající inovativní generátory řady CRYOGEN společnosti F-DGS i se snaží potřeby zákazníků řešit nabídkou gene- rátoru kapalného dusíku, se kterým zkapalňu- jete přímo na místě a vyrábíte si dusík z okolního vzduchu. Srdcem systému F-DGSi CRYOGEN je Gifford- -McMahonova technika spojená s technologií PSA (Pressure Swing Adsorption), která usnad- ňuje separaci dusíku od kyslíku. Tento proces zajišťuje výrobu vysoce čistého kapalného du- síku s obsahem kyslíku pod 1 %. Vzniklý plynný dusík se poté ochlazuje, dokud nezkapalní, a lze jej snadno dávkovat pomocí izolované kryo- genní hadice. Chlazení CRYOGENU je možné buď vzduchem, nebo vodou v závislosti na poža- davcích zákazníka.

Systém CRYOGEN je schopen dodávat od 10 l/den až do 240 l/den, čímž vyhovuje potře- bám většiny aplikací vyžadujících kapalný dusík. Stačí jednotku připojit ke zdroji napájení a systém

6

CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)

TECHNICKÉ NOVINKY

zového zabezpečení přepne na konvenční gravi- tační separaci. Výměna kazet je ergonomická, hygienická a bez použití nástrojů. Zaměstnanci ani pracovní prostředí nejsou ve styku s kontami- novaným obsahem. Obr.: Odlučovač QWIK-PURE

nízké riziko poruchy v průběhu předpokládané životnosti ventilu. „ Provozy jako elektrárny a rafinérie se vyzna- čují náročnými procesy dodávajícími plyny a kapa- liny ve vysokém průtoku a potřebují ventily, které jsou účinné, spolehlivé a nenáročné na údržbu v rámci tisíců hodin provozu, “ uvádí Anne Sophie Kedad, ředitelka pro marketing divize Procesy a udržitelnost společnosti Emerson. „ Elektro- magnetický ventil ASCO série 327C poskytuje spolehlivý výkon, který tyto provozy vyžadují. Pomáhají tak zvyšovat provozní účinnost minima- lizací zbytečných úkonů údržby a prodloužením intervalů mezi kontrolními testy. “ Ventil ASCO série 327C může pomoci zjedno- dušit dodavatelské řetězce a složité specifikace pro globální odvětvové uživatele, protože před- stavuje jedno globálně schválené řešení pro ap- likace vyžadující vysokoprůtokové elektromagne- tické ventily. Ventil také nabízí unikátní elektrické testovací připojení, které umožňuje minimalizovat dobu uvádění do provozu v terénu a předcházet vniknutí vlhkosti během uskladnění. » www.emerson.com VALMET DOKONČIL AKVIZICI DIVIZE PROCESS GAS CHROMATOGRAPHY OD SIEMENSU Společnost Valmet dokončila akvizici divize Process Gas Chromatography & Integration od společnosti Siemens AG . Uzavření transakce následuje po dohodě, která byla oznámena vloni. Divize Process Gas Chromatography & Inte- gration společnosti Siemens AG je přední firmou na trhu díky platformě plynového chromatografu MAXUM II, integraci systémů a nabídce služeb zákazníkům. Díky svým znalostem potřeb zákaz- níků v chemickém průmyslu, při výrobě zkapal- něného zemního plynu (LNG), v rafinériích a při výrobě biopaliv, umožňuje firma prostřednictvím svých procesních analytických systémů získávat přehled o kritických parametrech procesů a po- máhá jim při zajišťování a zlepšování kvality, udr- žitelnosti a bezpečnosti po celém světě. Obr.: Řada plynových chromatografů MAXUM II

NOVÁ TURBOČERPACÍ STANICE HICUBE ® NEO OD PFEIFFER VACUUM

Díky rychlosti čerpání od 80 do 800 l/s je va- kuová čerpací stanice HiCube Neo ideální pro náročné aplikace vyžadující vysoké a ultravysoké vakuum. HiCube Neo lze připravit pro nejrůznější aplikace s řadou různých záložních vývěv, jako jsou membránové, rotační lamelové, spirálové a vícestupňové Rootsovy vývěvy. Díky tomu je nová turbočerpací stanice ideální pro aplikace jak v průmyslu, tak i v oblasti výzkumu a vý- voje. Typické použití sahá od analýzy plynů a kali- brace vakuových měřidel až po čerpání kryostatů a použití ve vakuových pecích. Všestranná Hi- Cube Neo vyhoví různým požadavkům zákazníků – od kompaktního stolního řešení až po samo- statnou jednotku. Obr.: Vakuová čerpací stanice HiCube Neo

QWIK-PURE se skládá ze základní jednotky a variabilního počtu filtračních kazet. Pokud se změní množství kondenzátu, modulární konstrukce umožní snadno přidat nebo odebrat základní desky a kazety. Systém je certifikován němec- kým institutem DIBt. » www.beko-technologies.com EMERSON UVEDL NOVÝ VYSOKOPRŮTOKOVÝ ELEKTROMAGNETICKÝ VENTIL Společnost Emerson představila nový elektro- magnetický ventil ASCO™ série 327C, který má přímo řízenou konstrukci s vysokým průtokem. Design ventilů série 327C se vyznačuje vyvá- ženou konstrukcí vnitřních částí, které umožňují vysoký průtok při minimálních úrovních příkonu. Díky tomu je ventil ideální k použití v elektrár- nách, rafinériích a chemických provozech. V provozech tohoto druhu mohou být v pro- cesech a systémech nainstalovány stovky nebo i tisíce ventilů. Porucha třeba i jen na jediném z nich dokáže narušit kritické průtoky plynů a ka- palin, což může mít dopady na kvalitu procesu, a výsledkem je pak nutnost provést neplánova- nou odstávku a mimořádnou údržbu. Obr.: Elektromagnetický ventil ASCO série 327C

Díky koncepci plug-and-play je stanice HiCube Neo ihned připravena k použití. Jak vysvětluje Florian Hens, produktový manažer společnosti Pfeiffer Vacuum: „ HiCube Neo je krokem vpřed v každém ohledu. Její přednosti spočívají v pokročilých funkcích a designu, který uživatel ocení. Intuitivně ovládaná sedmipalcová doty- ková obrazovka, dálkové ovládání přes webový server a podrobné zaznamenávání dat – to jsou jen některé z funkcí, díky nimž je stanice efek- tivní a dobře se s ní pracuje. “ Otevřená konstrukce usnadňuje údržbu a umožňuje snadnější přístup ke komponentům. Energeticky úsporný pohotovostní režim zálož- ního čerpadla rovněž vede k nižší spotřebě ener- gie, čímž šetří provozní náklady. » https://group.pfeiffer-vacuum.com

REVOLUCE V ČIŠTĚNÍ KONDENZÁTU S INOVATIVNÍM ODLUČOVAČEM OLEJE A VODY

U odlučovače oleje a vody QWIK-PURE od společnosti BEKO TECHNOLOGIES GmbH je kondenzát obsahující olej aktivně protlačován přes filtry mírným proudem stlačeného vzduchu. Patrony jsou trvale naplněny kondenzátem, což zabraňuje tvorbě suchých mezních vrstev a or- ganických kultur. Inteligentní řídicí jednotka zob- razuje zbývající kapacitu kazet. Rovněž sleduje stav, kdy je třeba provést servis, na což upozorní. Provozní stav a případná alarmová hlášení lze vy- volat také prostřednictvím sběrnice Modbus, což umožňuje integraci systému podporujícího IIOT do nadřazených monitorovacích a řídicích sy- stémů. V případě výpadku napájení se režim nou-

„ Akvizice byla dokončena podle plánu a jsme velmi rádi, že můžeme přivítat nové kolegy i bý- valé zákazníky společnosti Siemens Process Gas Chromatography & Integration. Získaná di- vize dobře doplňuje naši nabídku automatizace a otevírá příležitost sloužit současným i budou- cím zákazníkům v oblasti automatizace procesní výroby, “ sdělila Emilia Torttila-Miettinenová, pre- zidentka obchodní linie Automation Systems ve

Ventily ASCO série 327C jsou vybaveny funk- cemi, jež kombinují spolehlivost a trvanlivost. Vý- sledkem je vyšší provozní účinnost a spolehlivost procesů. Ventil využívá unikátní technologii dvou- vrstvého dynamického těsnění, jež se vyznačuje nízkým třením a vynikající odolností vůči zadření. To pomáhá zajistit spolehlivý provoz ventilu v prostředích s teplotami od –60 do +90 °C. Ventil navíc dokáže plnit požadavky úrovně bezpečnosti SIL 3 (Safety Integrity Level), což znamená vysokou míru integrity výkonu a velmi

společnosti Valmet. » www.valmet.com

7

CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)

PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE

INVERZNÍ PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE – SEZNAMTE SE PROSÍM

OTYEPKOVÁ E. 1 , OTYEPKA M. 2 1 Katedra fyzikální chemie, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Palackého v Olomouci, eva.otyepkova@upol.cz 2 Český institut výzkumu a pokročilých technologií (CATRIN), Univerzita Palackého v Olomouci, michal.otyepka@upol.cz Inverzní plynová chromatografie (iGC) představuje vysoce citlivou fyzikálně-chemickou techniku pro charakterizaci povrchových vlast- ností širokého spektra pevných látek. U pevných látek získáváme podrobné informace o jejich chemickém složení, morfologii a dalších vlastnostech pomocí řady dobře etablovaných technik, jako jsou např. NMR, FTIR, XRD, Ramanova spektroskopie, XPS, SEM, TEM. Povrchové vlastnosti pevných látek jsou však často charakterizovány jen hodnotou plochy povrchu změřenou metodou BET a případně kontaktním úhlem. Měření kontaktního úhlu, a tedy i povrchové energie, představuje zejména u pevných látek ve formě práškových materiálů náročný úkol, např. z důvodu ovlivnění měřených hodnot kapilárními jevy. Nicméně povrchová energie a s ní související jevy patří mezi důležité vlastnosti uvedených materiálů, které se projevují v celé řadě praktických aplikací, od průmyslového opracování, smáčivosti, tokových vlastností prášků, adheze a koheze materiálů, jejich dispergovatelnosti v kapalinách, až po vlastnosti při nanášení povlaků, výrobu kompozitních materiálů a kontrolu kvality farmaceutických výrobků.

Obr. 2: Ukázka iGC ko- lony – jedná se o 30 cm dlouhou skleněnou tru- bici s vnitřním průměrem 3 mm, naplněnou práško- vým vzorkem utěsněným skelnou vatou, aby nebyl přístroj kontaminován

metanu), ze kterého se vypočítá čistý retenční ob- jem (rov. 2). Z retenčních objemů vhodně zvolených sond lze následně vypo- čítat povrchovou energii a její složky. Ze sorpčních experimentů je také možné změřit velikost povrchu

Povrchová energie se řadí mezi základní charakteristiky pevných látek a je obdobou povrchového napětí kapalin. Odráží bilanci mezimoleku- lových interakcí na povrchu pevné látky. Povrch pevné látky interaguje s okolím na základě van der Waalsových (disperzních) sil a dále díky specifickým acido-bazickým interakcím. Podle Fowkese [1, 2] je celková povrchová energie pevné látky γ s t (rov. 1) tvořena disperzní složkou γ s d a acido-bazickou složkou γ s ab γ s t = γ s d + γ s ab . (1) Povrchovou energii a její složky lze změřit pomocí interakce vhodných plynných sond na základě dynamického adsorpčního experimentu. Ad- sorpční experiment je vhodný pro stanovení povrchové energie širokého spektra různých pevných látek a materiálů. Pro určení disperzní složky povrchové energie γ s d je třeba změřit retenční objemy par řady n -al- kanů (typicky od C6 až po C11) a pro acido-bazickou složku γ s ab zase retenční objemy polárních sond, kterými mohou být např. etylacetát, aceton, etanol, acetonitril, či dichlormetan. Samotný adsorpční experi- ment je realizován ve stejném uspořádání, v jakém se provádí plynová chromatografie (GC) jen s tím rozdílem, že role mobilní a stacionární fáze jsou ve srovnání s tradiční GC zaměněny (obr. 1). Proto se metoda nazývá inverzní plynová chromatografie. Obr. 1: Porovnávání průchodu vzorku kolonou u klasické plynové chro- matografie a u inverzní plynové chromatografie – upraveno podle [3]

vzorku pro danou sondu, teplotu skelného přechodu, adsorpční entalpii a celou řadu dalších fyzikálně-che- mických parametrů, jako jsou např. přilnavost (adheze) a soudržnost (koheze) vzorku. V experimentu lze také volit obsazení povrchu a izosterické (tj. při konstant- ním pokrytí) hodnoty povrchové energie stanovovat pro různá pokrytí povrchu. Tyto experimenty dovolují analyzovat homogenitu povrchu a distribuci povrchové energie. Měření se obvykle provádí při nekonečném zředění, při němž se vstřikuje jen malé množství par rozpou- štědla. Tím je zajištěno, že měření probíhá v lineární oblasti adsorpční izotermy, tedy v oblasti platnosti Henryho zákona. Při nekonečném zředění lze zanedbat vzájemné interakce mezi molekulami par rozpouštědla

a retence je tedy způsobena jen interakcemi rozpouštědla s povrchem zkoumané látky. Adsorpčně-desorpční chování plynné sondy na povrchu pevného vzorku se vyhodnocuje z retenčního času t r . Výsledný čistý retenční objem V N se vypočte z čistého retenčního času (rov. 2) (2) kde j je James-Martinův korekční faktor pro pokles tlaku, m je hmot- nost vzorku v koloně, F je průtok nosného plynu, t 0 je mrtvý čas (doba potřebná k průchodu neinteragující složky kolonou) a T je absolutní teplota (v Kelvinech) [2]. Čistý retenční objem odráží sílu interakce par plynné sondy s povrchem pevného vzorku a lze z něj vypočítat celou řadu povrchových i objemových vlastností, např. povrchovou energii, acido-bazické vlastnosti povrchu, heterogenitu povrchu, kinetiku difuze, parametry rozpustnosti atd. Retenční objem každého vstřiku alkanu souvisí se změnou standardní Gibbsovy energie adsorpce, – Δ G ad 0 , a adhezní práce (rov. 3.) – Δ G ad 0 = RT ln V N + C = N A ∙ a m ∙ W adh + C (3) kde R je univerzální plynová konstanta, T termodynamická teplota, C konstanta, N A Avogadrova konstanta, a m plocha molekulového průřezu adsorbované plynné sondy a W adh adhezní práce (práce vykonaná adhezí molekuly rozpouštědla) [4]. Rovnici 3 lze přepsat na tvar (3)

V iGC se při konstantním průtoku nosného plynu vstřikuje série pulzů par rozpouštědla (plynné sondy) do kolony, která je naplněna zkouma- ným vzorkem (obr. 2). Během průchodu vzorkem dochází k sorpci par daného rozpouštědla na stacionární fázi s neznámými povrchovými vlastnostmi a následné desorpci. Primárně se měří čistý retenční čas par rozpouštědla (plynné sondy) vzhledem k neinteragující sondě (typicky

8

CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)

PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE

Obr. 4: Profil a distribuce povrchové energie API

kdy

(4)

kde γ s d je disperzní složka povrchové energie pevného analyzovaného vzorku, γ l d je disperzní složka povrchové energie plynné molekulární sondy rozpouštědla. Schéma iGC a principy zpracování dat ukazuje obr. 3. Detailní fyzikálně-chemické základy iGC pak může čtenář nalézt v přehledových článcích [5, 6]. Jak již bylo zmíněno, lze na základě iGC experimentů posoudit i kohezní a adhezní vlastnosti práškových materiálů. Pro srovnání, zda budou mít materiály tendenci se rozestírat (přilnout k sobě) nebo agregovat (tvořit shluky), se porovnává adhezní práce s kohezní prací, W coh = 2 γ s . Je-li adhezní práce větší než kohezní práce W adh ≥ W coh , pak mají oba materiály tendenci se rozestírat, a naopak je-li kohezní práce větší než adhezní práce W adh ≤ Wcoh, mají materiály tendenci agregovat. Obr. 3: Princip iGC experimentu – plynná molekulární sonda proudí přes analyzovaný materiál umístěný v koloně a pomocí detektoru je zazname- nán chromatogram. V pravém horním grafu jsou chromatogramy n -alka- nových molekulárních plynných sond s různou délkou lineárního řetězce od hexanu po oktan, zaznamenané pro rostoucí pokrytí povrchu. Pro stanovení „mrtvé doby“ se používá metan. Disperzní složku povrchové energie lze určit např. za využití metody Dorrise a Graye z logaritmů retenčních objemů různých uhlovodíků, jak ukazuje rovnice v grafu. Sta- novenou izosterickou disperzní složku povrchové energie je možné vynést do grafu v závislosti na pokrytí povrchu (vpravo dole) pro posouzení he- terogenity povrchové energie materiálu.

Za zmínku stojí, že iGC dovoluje posuzovat povrchové vlastnosti i vláknitých materiálů, jako jsou textilní materiály, tvořené přírodními, minerálními či uhlíkovými vlákny [10]. iGC poskytuje i cenné informace týkající se adheze či koheze těchto materiálů v různých kompozitech. Podobně lze analyzovat i vlastnosti různých typů filmů, a to buď tak, že se materiál nařeže a naplní se jím testovací kolona, nebo se využije speciální nástavec, umožňující adsorpční experiment přímo na filmu. V tomto kontextu stojí za to zmínit i studie věnující se adhezi papíru a toneru [11]. V materiálové vědě lze iGC použít k hodnocení povrcho- vých vlastností širokého spektra materiálů a nanomateriálů. iGC již byla využita pro studium nanočástic oxidů kovů, 1D nanomateriálů (např. uhlíkových nanotrubic), a 2D materiálů zahrnujících grafen, flurografen a dichalkogenidy přechodných kovů [12, 18]. iGC ukázala na korelace mezi povrchovou energií a heterogenitou povrchu dichalkogenidů přechodných kovů a jejich elektrochemickými a elektrokatalytickými vlastnostmi [19]. V kombinaci s mikroskopickými charakterizačními technikami a modelováním lze data získaná z iGC využít i pro posouzení chemické a strukturní povahy míst s vysokou povrchovou energií [2]. Kombinací experimentálně změřených adsorpčních entalpií s pokroči- lými kvantově chemickými výpočty lze také posoudit povahu interakce organických rozpouštědel s grafenem [20]. Závěr iGC je užitečná analytická technika zejména v materiálovém výzkumu, která může poskytnout řadu cenných informací o povrchových vlastnos- tech širokého spektra pevných materiálů. Její aplikace jsou rozmanité a zasahují do mnoha oblastí, jako jsou výzkum a vývoj nových materiálů, kontrola kvality, optimalizace výrobních procesů, farmaceutika, nano- technologie a povrchové úpravy. Díky své všestrannosti a schopnosti detailně analyzovat povrchové interakce je iGC důležitým nástrojem pro výzkumné pracovníky a vědce pracující v akademické sféře i v průmyslu. Literatura [1] J. Am. Chem. Soc. 112(9) (1990) 3259–3264. [2] Nanoscale 10 (2018) 8979–8988. [3] https://www.surfacemeasurementsystems.com/solutions/inverse- -gas-chromatography/

Tab. 1: Vybrané fyzikálně-chemické parametry, které lze stanovit pomocí iGC, a aplikace iGC Fyzikálně-chemické parametry Aplikace izosterická povrchová energie API a excipienty složky povrchové energie potravinové materiály a doplňky heterogenita povrchu stavební materiály izosterická adsorpční entalpie přírodní a syntetická vlákna kohezní a adhezní síly (bio)polymery teplota skelného přechodu nátěrové hmoty a tenké filmy adsorpční izotermy katalyzátory a porézní materiály difúzní koeficienty plniva a kompozity plocha povrchu nanomateriály Ve farmaceutickém průmyslu se iGC používá ke studiu povrchových vlastností API a jejich interakcí s pomocnými látkami. Informace získané z iGC lze např. využít k optimalizaci formulací. Metodu iGC je dále možné využít i pro charakterizaci polymorfu, posouzení vlivu proces- ních kroků (např. krystalizace, mletí, prosévání), či rozlišení krystalické a amorfní fáze [7–9]. iGC dovede posoudit, jak mechanická operace, např. sítování, ovlivní povrchové vlastnosti. Obr. 4 demonstruje, že prosetí práškové API látky vede ke snížení množství materiálu s vysokou povrchovou energií, která může způsobit vyšší tendenci k aglomeraci materiálu a zhoršení tokových vlastností.

[4] J. Mater. Chem. A 10 (2022) 2751–2785. [5] KONA Powder Part. J 31 (2013) 164–180. [6] Adv. Colloid Interface Sci . 212 (2014) 21–44. [7] Pharm. Res. 19 (2002) 640–648. [8] Pharm. Res. 23 (2006) 1918–1927. [9] Curr. Opin. Colloid Interface Sci . 24 (2016) 64–71. [10] Composite Interfaces 14 (2007) 581–604. [11] J. Adhes. Sci. Technol. 5 (1991) 523–541. [12] J. Colloid Interface Sci. 315 (2007) 768–771. [13] Langmuir 25(14) (2009) 8340–8348. [14] J. Chem. Theory Comput. 13(3) (2017) 1328–1340. [15] Appl. Mater. Today 5 (2016) 142–149. [16] Carbon 94 (2015) 804–809. [17] Compos. B: Eng. 77 (2015) 3034–310. [18] Nanotechnol. Rev. 8(1) (2019) 503–512. [19] Nanoscale 9 (2017) 19236–19244. [20] J. Am. Chem. Soc. 135(16) (2013) 6372–6377.

9

CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)

MONITORING A ANALÝZA PLYNŮ

VZORKOVÁNÍ A ANALÝZA FORMALDEHYDU A DALŠÍCH KARBONYLOVÝCH LÁTEK VE VZDUCHU VÁCLAVÍKOVÁ M., KADLEC V., SUCHANOVÁ M. ALS Czech Republic, s.r.o., Praha, marta.vaclavikova@alsglobal.com; vaclav.kadlec@alsglobal.com; marie.suchanova@alsglobal.com Karbonylové sloučeniny, zejména formaldehyd a acetaldehyd, představují důležité environmentální kontaminanty ovzduší, které mohou mít negativní dopady na jeho kvalitu i lidské zdraví. Kombinace akreditovaného vzorkování pomocí 2,4-DNPH vzorkovacích trubiček a citlivého a specifického UHPLC-MS/MS stanovení cílových analytů umožňují přesnou a citlivou kvantitativní analýzu karbonylových látek v ovzduší, a to i v širokém koncentračním rozmezí. Celá metodika tak představuje spolehlivý nástroj pro studium a legislativní kontrolu venkovního i vnitřního ovzduší, nebo pracovního prostředí.

Karbonylové sloučeniny v ovzduší a jejich primární zdroje Formaldehyd, acetaldehyd a další karbonylové látky jsou škodlivé pro zdraví lidí i životní prostředí. Jedná se o toxické látky, které mohou způsobit podráždění očí, nosu a krku, což vede k příznakům, jako jsou kašel a dýchací obtíže. Častější expozice těmto látkám může vyvolat alergické reakce a senzibilizaci a postupně se tak může zvyšovat citlivost a závažnost reakcí. Formaldehyd je klasifikován jako karcinogen sku- piny1 podle Mezinárodní agentury pro výzkum rakoviny (IARC). Pře- devším v pracovním prostředí chemického a zpracovatelského průmyslu mohou být pracovníci vystaveni vyšším koncentracím těchto látek, což může vést k dlouhodobým a závažným zdravotním problémům. V životním prostředí přispívají tyto látky s bioakumulačním a ekoto- xickým potenciálem k mnoha negativním jevům v atmosféře, vodním i terestrickém ekosystému (kyselé deště, ohrožení vodních organismů, bránění růstu rostlin, poškození mikroorganismů v půdě atd.) [1]. Ačkoliv dominantním zdrojem karbonylových sloučenin v prostředí jsou antropogenní činnosti spojené s dopravou a průmyslem, lze původ těchto sloučenin v prostředí najít také v přírodních procesech. Příklady zdrojů karbonylových sloučenin prostředí jsou následující: • Emise z motorových vozidel, které vznikají při spalování fosilních paliv. Jedná se o dominantní zdroj emisí karbonylových sloučenin v prostředí. • Průmyslové procesy, tedy výroba a zpracování chemikálií, plastů a pryskyřic, které uvolňují toxické látky do okolního prostředí. Emise aldehydů z těchto průmyslových činností mohou vést k znečištění ovzduší v okolí továren a průmyslových závodů, což má negativní dopad na kvalitu ovzduší a zdraví místních obyvatel. • Uvolňování ze stavebních materiálů a nábytku. Materiály, jako jsou dřevotříska, překližka a laminované desky, často obsahují lepidla na bázi formaldehydu, která ho při vysychání mohou následně uvolňovat do vnitřního prostředí bytů, domů a kanceláří. • Spalování biomasy. Při pálení dřeva, listí a jiných rostlinných mate- riálů se uvolňuje řada aldehydů, včetně formaldehydu, butyraldehydu a hexanaldehydu. Tyto emise jsou zvláště relevantní v oblastech, kde je běžné spalování biomasy pro vytápění nebo likvidaci odpadu. • Rozklad organických látek v přírodě, a zejména rozklad rostlinných olejů a tuků, také přispívá k emisím aldehydů. Tento proces probíhá přirozeně v ekosystémech, kde mikroorganismy rozkládají organic- kou hmotu. I když jsou tyto emise přirozeného původu, mohou se kumulativně podílet na celkovém zatížení ovzduší aldehydy, zejména v oblastech s bohatou vegetací nebo intenzivním zemědělstvím. • Cigaretový kouř je dalším významným zdrojem aldehydů, zejména v uzavřených prostorech. Kouření tabáku uvolňuje do vzduchu formal- dehyd, acetaldehyd a benzaldehyd. Ačkoliv z hlediska celkových emisí v prostředí se nejedná o významný zdroj, tak z hlediska jednotlivců dominantní zdroj individuální expozice. • Fotochemické reakce v atmosféře vedou k tvorbě sekundárních zne- čišťujících látek, včetně některých aldehydů. Například methakrolein může vznikat jako vedlejší produkt při rozkladu isoprenu, který je vylučován rostlinami. Tyto reakce jsou podporovány slunečním zá- řením a mohou vést k tvorbě ozonu a dalších reaktivních oxidantů, které dále zhoršují kvalitu ovzduší.

Monitorování patřičných aldehydů a ketonů je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí, umožňuje identifikovat zdroje znečištění a implementovat opatření ke snížení expozice těmto škodlivým látkám. Sledováním a regulací koncentrací karbonylových látek je možné minimalizovat zdravotní rizika a zlepšit celkovou kvalitu ovzduší. Stejně tak je důležité hledat a vyvíjet bezpečnější alternativy pro jejich použití v průmyslu a každodenním životě. Vzorkování a LC-MS analytická metoda ALS laboratoře nabízejí akreditované vzorkování vzduchu dle metodiky EPA TO-11A a normy ISO 16000-3. Tento proces zahrnuje specifický postup, kdy je vzduch odebírán pomocí speciální vzorkovací trubičky naplněné derivatizačním činidlem 2,4-dinitrofenylhydrazinu (2,4- DNPH), což umožňuje vytváření stabilních derivátů karbonylových látek již během vzorkování. Proces vzorkování zahrnuje prosátí definovaného objemu vzduchu (obvykle 20 l) vzorkovací trubičkou rychlostí 100–2000 ml/min v urči- tém časovém intervalu. Rychlost a doba vzorkování závisí na očekávané koncentraci karbonylových látek ve vzduchu. Tento způsob vzorkování poskytuje časově vážený průměrný vzorek. • Dlouhodobé vzorkování: předpokládá nízký obsah testovaných látek v ovzduší, obvykle trvá 1–24 hodin. • Krátkodobé vzorkování: použití pro prostředí s jasným a významným zdrojem kontaminace, vzorkování probíhá po dobu 5–60 minut. Obr. 1: SKC vzorkovací trubička a vzorkovací pumpa s nasazenou tru- bičkou

10

CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)

MONITORING A ANALÝZA PLYNŮ

Analytická metoda stanovení Existuje mnoho přímých i nepřímých fyzikálních, fyzikálně-chemických a chemických metod pro stanovení formaldehydu a dalších aldehydů a ketonů ve vzduchu. Nejcitlivější a nejspecifičtější metoda pro ana- lýzu aldehydů a ketonů je založena na jejich reakci s 2,4-DNPH. Pro extrakci vzniklých derivátů karbonyl–DNPH ze vzorkovače se používá acetonitril. Následná separace a detekce látek je prováděna technikou HPLC-DAD, či LC-MS. Metoda LC-MS, využívaná v laboratořích ALS, představuje robustní a spolehlivou analytickou metodu, která oproti metodě HPLC-DAD vykazuje vyšší selektivitu. Této vlastnosti lze s výhodou využít v pří- padech, kdy v důsledku osvětlení vzorkovačů v průběhu vzorkování dochází ke vzniku artefaktů (derivátů jiných karbonylových sloučenin), které negativně ovlivňují průběh analýzy. Tento problém však u LC-MS stanovení odpadá. Vysoká citlivost LC-MS metody umožňuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci karbonylových sloučenin i na velmi nízkých koncentracích. Navíc poskytuje široký dynamický rozsah a flexibilitu v analýze různých typů vzorků emisí i vnitřního prostředí. Tab. 1: Specifikace vzorkování a LC-MS metody Vzorkování Parametry

Obr. 2: Průměrné koncentrace látek v testovaných vzorcích ovzduší

Legislativa • Vyhláška č. 6/2003 Sb., kterou se stanoví hygienické limity che- mických, fyzikálních a biologických ukazatelů pro vnitřní prostředí pobytových místností některých staveb. • Nařízení vlády č. 361/2007 Sb., ze dne 12. prosince 2007, kterým se stanoví podmínky ochrany zdraví při práci. Limity Přípustný limit formaldehydu ve vnitřním ovzduší je podle Světové zdravotnické organizace (WHO) 0,1 mg/m 3 , přípustný expoziční limit (PEL) v České republice je 0,5 mg/m 3 [2]. Normy a metodiky Pro praktické provádění monitoringu jsou důležité také normy a meto- diky, které se používají k měření koncentrací aldehydů a ketonů. Jedná se zejména o normy ISO a EPA, které poskytují podrobné postupy pro odběr vzorků a analytické techniky. • ISO 16000-3:2022(E) Indoor air — Part 3: Determination of formal- dehyde and other carbonyl compounds in indoor and test chamber air — Active sampling method. • „Compendium Method TO-11A: Determination of Formaldehyde in Ambient Air Using Adsorbent Cartridge Followed by High Per- formance Liquid Chromatography (HPLC)“ vydaná Agenturou pro ochranu životního prostředí USA (EPA), EPA/625/R-96/010b, 1999. Nová metoda zavedená v ALS laboratořích se uvedenými dokumenty řídí a splňuje požadované legislativní limity. Obr. 3: Chromatografický záznam cílových analytů

Vzorkovač SKC obsahující náplň se dvěma zónami 2,4-DNPH na silikagelu (300/150 mg), případně jiný vzorkovač využívající shodný princip

Vzorkovací trubička

Kapacita trubičky Teplota vzorkování

cca 75 µg formaldehydu

10–70 °C

Stabilita (Holding Time: doba od vzorkování po dodání do laboratoře)

14 dní při 4 °C

UPLC-MS/MS metoda

Parametry

formaldehyd, acetaldehyd, benzaldehyd, butyraldehyd, hexanaldehyd, methakrolein, m-tolualdehyd, propionaldehyd, valeraldehyd

Seznam analytů

Extrakční rozpouštědlo

acetonitril

Agilent 1290 II Infinity LC – 6495 LC/TQ (Agilent Technologies)

LC-MS přístroj

Limit stanovitelnosti (LOQ) / vzorkovací trubičku

0,0001 mg

0,005 mg/m 3 (množství cílového analytu, které je možné detekovat při vzorkování 20 l vzduchu)

Limit stanovitelnosti (LOQ) / vzorkování 20 l vzduchu

Teplota skladování vzorků

4–8 °C

Monitoring reálných vzorků V rámci monitoringu a analýzy náhodně vybraných vzorků bylo v našich laboratořích analyzováno 10 vzorků vnitřního ovzduší z kancelářských budov a 30 vzorků vnějšího ovzduší měřeného při kontrole emisí v prů- myslové oblasti. Analýza byla zaměřena na formaldehyd a acetaldehyd, výsledky jsou shrnuty na obr. 2. Formaldehyd byl detekován v 70 % testovaných vzorků vnitřního ovzduší s průměrnou koncentrací 0,02 mg/m 3 . U acetaldehydu byla detekce pozitivní ve 33 % případech vzorků s průměrnou koncentrací 0,008 mg/m 3 . Dle předpokladu byla hladina formaldehydu nejvyšší ve vzorcích vnitřního ovzduší kanceláří. V emisních vzorcích byl formal- dehyd detekován v 58 % odebraných vzorků s průměrnou koncentrací 0,01 mg/m 3 , přičemž maximální naměřená hladina byla 0,014 mg/m 3 . Také pro acetaldehyd byla ve vnějším ovzduší naměřena stejná maximální koncentrace 0,01 mg/m 3 jako v případě formaldehydu.

Závěr Vzhledem k škodlivým účinkům karbonylových látek je jejich monitoring v ovzduší nezbytný. Laboratoře ALS Czech Republic nabízejí komplexní řešení pro přesnou a citlivou kvantitativní detekci těchto látek v ovzduší včetně akreditovaného vzorkování. Literatura [1] Kaden D.A., Mandin C., Nielsen G.D., Wolkoff P.: Formaldehyde. WHO Guidelines for Indoor Air Quality: Selected Pollutants. https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK138711/. [2] Nielsen G.D., Larsen S.T., Wolkoff P.: Re-evaluation of the WHO (2010) formaldehyde indoor air quality guideline for cancer risk assessment. Arch. Toxicol. (2017) 91, 35–61.

11

CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)

Page 1 Page 2 Page 3 Page 4 Page 5 Page 6 Page 7 Page 8 Page 9 Page 10 Page 11 Page 12 Page 13 Page 14 Page 15 Page 16 Page 17 Page 18 Page 19 Page 20 Page 21 Page 22 Page 23 Page 24 Page 25 Page 26 Page 27 Page 28 Page 29 Page 30 Page 31 Page 32 Page 33 Page 34 Page 35 Page 36 Page 37 Page 38 Page 39 Page 40 Page 41 Page 42 Page 43 Page 44 Page 45 Page 46 Page 47 Page 48 Page 49 Page 50 Page 51 Page 52 Page 53 Page 54 Page 55 Page 56 Page 57 Page 58 Page 59 Page 60 Page 61 Page 62 Page 63 Page 64 Page 65 Page 66 Page 67 Page 68

Made with FlippingBook - Share PDF online