ANALÝZA MIKROPLASTŮ
MIKROPLASTY POD MIKROSKOPEM: VYUŽITÍ PERSPEKTIVNÍ FTIR-FPA TECHNOLOGIE V PRAXI MATOUŠEK D. 1 , JURNEČKA R. 2 1 OPTIK INSTRUMENTS s.r.o., david.matousek@optikinstruments.cz, www.optikinstruments.cz 2 Výzkumný ústav vodohospodářský T.G. Masaryka, v.v.i., roman.jurnecka@vuv.cz Mikroplasty (dále jen MP) patří mezi žhavá témata dnešní doby. Od 50. let minulého století docházelo k exponenciálnímu nárůstu produkce a spotřeby plastových výrobků, aniž by kdokoliv predikoval, jaký bude osud těchto materiálů v životním prostředí. Až novější výzkumy z počátku tisíciletí [1] poukázaly na znepokojující koncentraci MP jakožto degradačních produktů plastových materiálů v nejrůznějších oblastech životního prostředí (řekách, půdách, vzduchu, potravinách i v lidském těle). To v kombinaci s faktem, že doposud nebyly vyloučeny negativní dopady na lidské zdraví, vedlo ke vzniku velkého množství výzkumných týmů zaobírajících se monitorováním částic MP v nejrůznějších matricích. V následujících řádcích se pokusíme detailněji popsat aktuální situaci ohledně analýzy MP, složitosti při přípravě vzorků a limitace současných analytických technik. V neposlední řadě také přiblížíme aktuálně nejperspektivnější přístup částicové analýzy mikroplastů – FTIR-FPA technologii, využívající výhody FTIR mikroskopie v kombinaci s plošným Focal-Plane-Array (FPA) detektorem.
Problematika mikroplastů – jak a proč se analyzují? V poslední době se MP stávají celosvětovým zdravotním a ekologic- kým problémem. Jedná se o polymerní částice, které jsou zpravidla definované rozměrem menším než 5 mm. Do životního prostředí se dostávají prostřednictvím lidské činnosti, a to především praním textilií, používáním výrobků pro osobní péči, nevhodným nakládáním s od- pady, otěrem pneumatik a dalšími. Ačkoliv o toxicitě samotných částic zatím nepanuje na akademické půdě názorová shoda, faktem je, že při své cestě životním prostředím mohou polymerní částice na svůj povrch adsorbovat a nakumulovat řadu dalších nebezpečných chemických lá- tek. Může se jednat např. o těžké kovy a organické látky rozpuštěné ve vodě (příkladem mohou být polychlorované bifenyly). Takže i z tohoto důvodu je nutné této problematice věnovat zvýšenou pozornost [2, 3]. Obecně se při analýze mikroplastů uplatňují dva přístupy – analýza hmoty a analýza částic. První jmenovaná využívá např. pyrolýzu v kom- binaci s GC-MS a dokáže dát přesnější výsledky o množství materiálu. Na druhou stranu nedokáže poskytnout poměrně důležitou informaci ohledně velikosti daných částic, což je jeden z důležitých parametrů pro odhalení zdroje, toxikologických rizik ad. Zejména z toho důvodu se tedy často setkáváme s technikami částicové analýzy, jako jsou optická mikroskopie, konvenční FTIR mikroskopie, Ramanova mikroskopie a další. Každá z těchto technik má však své výrazné limitace – zatímco u optické mikroskopie nejsme schopni určit typ polymeru, u Ramana se setkáváme s velmi špatnou selektivitou (zdaleka ne každá částice je měřitelná) a klasická FTIR mikroskopie zase disponuje pomalou rychlostí měření. FTIR-FPA technika mění pravidla hry V literatuře můžeme často dohledat FTIR-FPA techniku jako nejperspek- tivnější pro částicovou analýzu MP [4]. Zachovává veškeré výhody FTIR mikroskopie (nedestruktivnost, dobrá selektivita, spolehlivost měření, nízké provozní náklady) a potlačuje největší limitaci této techniky pro analýzu MP – umožňuje extrémně rychlé měření velkých ploch. FTIR- -FPA technologie je zabudována do FTIR mikroskopů LUMOS II – viz obr. 1. S využitím tzv. Focal Plane Array (FPA) detektoru je záření procháze- jící vzorkem analyzováno celým polem 32x32 detektorových elementů a tím pádem je simultánně měřeno 1 024 spekter (princip viz obr. 1). Díky tomu je možné dosáhnout rychlostí měření kolem 900 spekter/s, což je o 2 řády vyšší rychlost měření, než s jakou se setkáváme v kon- venční FTIR mikroskopii. Dokonce je to i výrazně vyšší rychlost, než s jakou se v praxi setkáváme u Ramanovy mikroskopie. Takto rychlé měření umožňuje měřit celou oblast se záchytem MP, ne pouze vybrané body, kde jsou částice jasně přítomné z viditelného obrázku. Díky plošné analýze filtru je proměřen skutečně každý bod, což je jediný způsob, jak dostat opravdu spolehlivou statistiku a nepřehlédnout žádné (ani ty nejmenší) částice.
Obr. 1: FTIR-FPA mikroskop LUMOS II (Bruker Optics), FPA detek- tor v horní protažené (stříbrné) části mikroskopu
Další výhoda FPA detektoru spočívá i ve vylepšení prostorového rozlišení mikroskopu, kdy se při transmisním měření uplatňovaném při analýze MP dostaneme na 5x5 µm/pixel – tj. jsme schopni zachytit částice do velikosti až 5 µm. Obr. 2: Rozdílný princip FTIR mapování: jednobodový a řádkový přístup, dosahující řádově max. desítek spekter/s vs. Focal Plane Array mapování dosahující 900+ spekter/s
Při využití FTIR-FPA mikroskopie je potřeba počítat s několika aspekty. FPA detektor je nutné chladit kapalným dusíkem, kdy na jedno na- plnění zásobní Dewarovy nádoby je spotřebován cca 1 l s typickou výdrží 8 hod. nepřetržitého měření. V neposlední řadě je potřeba počítat s tím, že s FPA detektory generujeme velké množství dat. Ostatně každou vteřinu měříme 900 spekter a na nich simultánně probíhají matematické operace. Tomu je potřeba přizpůsobit řídicí PC (s maximální možnou výkonností) i data management např. s využitím prostřednictvím chytrých datových úložišť typu NAS apod. Měření pomocí FTIR-FPA mikroskopie lze dnes považovat za rutinní analýzu – veškerý postup je do značné míry optimalizovaný a dota- žený. Pro analýzu se jeví jako nejvhodnější aluminové filtry (Al 2 O 3 ), které mají potřebné optické vlastnosti (transmisní okno v rozsahu 4000–250 cm -1 ), dobré mechanické vlastnosti, dostatečně malé póry
24
CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)
Made with FlippingBook - Share PDF online