TERMÁLNÍ ANALÝZY
MĚŘENÍ TEPELNÉ VODIVOSTI TENKÝCH FILMŮ
MUNZAR M. RMI s.r.o., sale@rmi.cz
Moderní technologie velmi často využívají tenké vrstvy, například pro výrobu polovodičových struktur nebo senzorů, ale také k ochraně nebo zvýšení účinnosti nástrojů, detektorů a podobně. Jedna ze základních materiálových charakteristik takových vrstev je jejich te- pelná vodivost. V současné době je již k dispozici ucelená řada měřicích přístrojů, které pokrývají měření tepelné vodivosti (respektive difuzivity) v širokém rozsahu tlouštěk od desítek nanometrů až po jednotky milimetrů. Přístroje jsou založeny na 4 různých metodách, které jsou popsány níže v textu: TF-LFA (Thin Film Laser Flash Analysis), PLH (Period Laser Heating), klasická LFA (Laser Flash Analysis) a TFA (Thin Film Analysis) technika využívající 3 ω metodu. Rozsah použití jednotlivých metod z hlediska tloušťky vrstvy a měřeného rozsahu teplotní difuzivity popisuje obr. 1.
Obr. 1: Rozsah použití jednotlivých metod pro měření tepelné vodivosti
Pro měření samonosných vrstev s tloušťkou od desítek mikrometrů až do 500 mikrometrů lze použít zcela novou, patentovanou metodu PLH. Na rozdíl od klasické LFA metody, u které se sleduje nárůst teploty po ozáření jedním pulsem tepelného záření, je u PLH metody vzorek oza- řován periodickým pulsním zářením (diodový laser), viz obr. 3. Odezva vzorku ve formě fázového posunu a velikost amplitudy tepelné vlny je pak snímána infračerveným detektorem v závislosti na frekvenci tepelného záření (využívá se Lock-in zesilovač). Výsledkem měření je tepelná difu- zivita vypočítaná přímo z naměřených dat bez nutnosti použití modelů jako u klasické LFA metody. Protože se pro detekci může použít stejný detektor jako pro klasickou LFA metodu, PLH metoda muže být použita také jako rozšíření standardních LFA přístrojů. Nevýhodou metody je zatím omezený teplotní rozsah měření (RT – 300 o C) a mírně delší doba měření ve srovnání s klasickou LFA metodou. Obr. 3: Schéma PLH měření Třetí možností je klasická LFA metoda vhodná pro měření vrstev s tloušťkou ve stovkách mikrometrů a především objemových vzorků, u které lze použít buď xenonový nebo laserový zdroj pro vytváření tepel- ných pulsů dopadajících na vzorek. Odezva vzorku je detekována citlivým IČ detektorem a naměřená křivka nárůstu teploty na zadní straně vzorku je fitována pomocí některého z dostupných modelů. Vhodný model, jako např. velmi univerzální Dusza model, je zásadní pro správné a přesné vyhodnocení naměřených dat. Výsledkem analýzy je absolutní hodnota tepelné difuzivity, ze které lze vypočítat hodnotu tepelné vodivosti (je nutná znalost závislosti hustoty na teplotě a měrná tepelná kapacita). I přes složitější vyhodnocení je LFA vnímána jako velmi univerzální metoda pro určení tepelné difuzivity v širokém teplotním intervalu od –100 až do +2 800 o C. Čtvrtou, specifickou variantou pro měření velmi tenkých vrstev je 3 Omega (3 ω ) metoda. Tato metoda se využívá u přístroje TFA (Thin Film Analyzer), který pro měření tepelné vodivosti (včetně dalších parametrů jako měrná tepelná kapacita, elektrická vodivost, Seebeckův koeficient, Hallova konstanta atd.) používá strukturované měřicí čipy, na které musí být nanesena vrstva studovaného materiálu. Pro přípravu vrstev lze použít různé depoziční techniky, omezením je ale teplotní a chemická odolnost membrány, na kterou je vrstva nanášena. Rozsah měření tepelné vodivosti je od 0,05 do 200 W/mK, teplotní rozsah měření je od –170 do +280 °C a tloušťka vrstev musí být v intervalu od 5 nm do 25 µm. Obr. 4: Obrázek strukturovaného měřicího čipu pro přístroj TFA a uspo- řádání měřicího prostoru
TF-LFA metoda měření tenkých filmů je založena na metodě FDTR (Frequency Domain Thermoreflectance Termoreflektance ve frek- venční oblasti), která přináší několik zásadních výhod pro měření tenkých vrstev: • Přímé měření tepelné vodivosti bez nutnosti odhadovat materiálové parametry filmů, jako je hustota a měrná tepelná kapacita, v případě, kdy výsledkem měření je tepelná difuzivita. • Jednodušší obsluha a nastavení přístroje (jedno uspořádaní pro všechny typy filmů). • Vyšší stabilita a přesnost měření. • Možnost měření multivrstevnatých vzorků. Jedná se o bezkontaktní techniku určování tepelných vlastností vzorků s využitím dvou laserů - modulovaného čerpacího laseru (pumping laser) 405 nm a detekčního laseru 532 nm. Lze ji využít pro měření filmů s tloušťkou od desítek nanometrů do desítek mikrometrů. Teplotní rozsah těchto měření je –100 až +500 o C. Pro měření je nutné pokrýt
vzorek tenkou vrstvou zlata. Obr. 2: Schéma měření FDTR
28
CHEMAGAZÍN • 3 / XXXIV (2024)
Made with FlippingBook - Share PDF online