PRŮMYSL 4.0/PHARMA 4.0
Obr. 1: Schéma zapojení EPEM UV detektoru do procesu chromatografie. Kromě UV záznamu se sbírají i hodnoty z průtokoměru, teplota a pozice ventilu.
Průběh sušení je často zanedbávaný procesní parametr, ačkoliv je úzce spjat s finální substancí. Nejčastější analýza, jako je sušení do konstantní hmotnosti, aplikace sušících vah nebo GC analýza, může být nahrazena kontinuálním měřením. Nejschůdnější a nejlevnější metodou je instalovat detektor rosného bodu (DEW) (EE300Ex; epluse.com) nebo těkavých organických látek (VOC – Volatile Organic Compound) (TOC-903-X5; internationalgasdetectors.com) do potrubí vedoucího ze sušárny nebo procesního filtru – viz obr. 3. Traduje se, že čím silnější vakuum a vyšší teplota, tím bude sušení krystalu rychlejší. Opak může být pravdou. V případě rychlého ohřevu solvátu hrozí riziko lokálního rozpouštění substance. V Tevě aplikujeme strategii, že je nezbytné sušit s malým prouděním dusíku tak, aby se nad krystalem v případě silného vakua neustavila rovnováha, která by proces sušení brzdila a na stěnách a trubkách nekondenzovala voda. A právě tento malý proud dusíku s sebou strhává zbytková rozpouštědla, která lze nepřímo analyzovat v detektoru.
Námi používaný suchý dusík má v provozu rosný bod kolem –40 °C. Pokud hodnota rosného bodu na detektoru při sušení z vody klesne na cca –40 °C, lze vyhodnotit, že proces se již více nesuší. Při monitoringu těkavých organických látek používáme fotoionizační senzory s lampou 10,6 eV. Většina rozpouštědel má ionizační energii nižší než tato lampa a tudíž s různou mírou citlivostí lze tato rozpouštědla sledovat (toluen EI = 8,2 eV; heptan EI = 9,2 eV; etylacetát EI = 10,0 eV, etanol EI = 10,4 eV), jak opouštějí procesní filtr nebo vakuovou sušárnu. V případě kyseliny octové (IE = 10,7 eV), dichlorometanu (11,3 eV) a metanolu (10,9 eV) se používá silnější fotoionizační lampa 11,7 eV. Jediné běžné procesní rozpouštědlo, které nelze vidět, je acetonitril s ionizační energií 12,2 eV. Ionizační lampa s 11,7 eV byla uvedena na trh v roce 2024 a její živostnost je zatím pouze půl roku v plném provozu a navíc je citlivá na vlhkost. Běžně se v procesu sušení zajímáme o stav, když už nic ze substance neodchází. Za tímto účelem v Tevě používáme s výhodou velice citlivé detektory v rozsahu 0–200 ppm (sušicí špička je
Obr. 2: Schéma zapojení UV detektoru a HPLC-UV systému u reakcí v autoklávu; Reakční profily.
12
CHEMAGAZÍN • 5 / XXXIII (2023)
Made with FlippingBook - professional solution for displaying marketing and sales documents online