LABORATORNÍ TECHNIKA
Obr. 2: Záznam fyzikálních hodnost během lyofilizace na zařízení CHRIST (Germany)
Přibývá využití lyofilizace i v dalších oblastech, jako je například restaurování starých knihtisků a obrazů poškozených vlhkostí (takto byly například ošetřovány vzácné knihy z pražských archivů postižených povodní v roce 2002). Je možné vyjmenovat mnoho dalších příkladů použití lyofilizace, které zahrnují tvorbu mikrobiálních a tkáňových databank, konzervace tkání a bakteriálních kultur apod. V tab. 1 je uvedeno stručné shrnutí aktuálního aplikačního využití lyofilizace. 3 Základní principy instrumentace Instrumentace umožňující úspěšné provedení lyofilizace (v jakémkoliv měřítku) musí respektovat fázové stavy odstraňovaného rozpouštědla (vody). Na příkladu fázového digramu vody (obr. 1) je jasně patrné, v jakých hodnotách teplot a tlaků je se možné pohybovat, aby nastala právě sublimace – tedy přechod mezi pevnou (led) a plynnou fází vody (rozpouštědla). Obr. 1: Fázový digram vody
4 Příklady instrumentace (CHRIST) V dnešní době je lyofilizace instrumentována stejně jako celá řada jiných fyzikálně-chemických technologických procesů do tří obvyklých měřítek: • Laboratorní měřítko
• Pilotní měřítko • Výrobní měřítko 4.1 Laboratorní měřítko
Hlavním znakem laboratorního měřítka je práce s malým množstvím vzorků (jednotky g až dolní jednotky kg roztoků či suspenzí) s možností pohotových změn fyzikálních parametrů v průběhu vlastní lyofilizace. Je možné pracovat se všemi laboratorně obvyklými nádobami (baňky, Petriho misky, vialky apod.). Tato zařízení jsou tedy velmi flexibilní. Laboratorní lyofilizátory se výborně hodí pro práci v oblasti základního výzkumu a všude tam, kde je potřeba spíše nahodile lyofilizovat velké množství různých typů menších vzorků. S výhodou tyto lyofilizátory používají vědečtí pracovníci základního výzkumu (chemici, biologové, mikrobiologové apod.) a čím dál častěji kontrolní státní či soukromé laboratoře zaměřené na životní prostředí. Na obr. 3 je uveden typický laboratorní lyofilizátor CHRIST. Obr. 3: Laboratorní lyofilizátor Alpha 2-4 LSCbasic společnosti CHRIST (Německo)
Fázový digram vody (rozpouštědla) jednoznačně předurčuje tři zá- kladní lyofilizační kroky, které jsou schematicky vyznačeny písmeny A, B, C, D na obr. 1. Popis těchto tří lyofilizačních kroků (fází) je uveden v tab. 2. Tab. 2: Tři základní fáze lyofilizace Lyofilizační fáze Na fázovém digramu Popis dějů
Postupné snížení teploty (min na –50°C). Tvorba pevné fáze (ledu).
1. fáze – zmražení
z A do B
Snížení tlaku (na desítky Pa). Sublimace ledu – odstranění nevázané vody (>95% celkové vody). Časově nejdelší krok (3/4 a více z celkové doby lyofilizace – hodiny až desítky hodin). Zahřívání (nejčastěji pomocí IR). Další snížení tlaku (jednotky až dese- tiny Pa) – není vyznačeno v diagramu. Desorpce vázané (krystalové) vody. Ostranění >99,9% celkové vody.
2. fáze – sušení
z B do C
3. fáze – finální sušení
4.2 Pilotní měřítko Lyofilizátory pilotního měřítka zpracovávají středně velké množství vzorků (jednotky až desítky kg roztoků či suspenzí) s možností změn fy- zikálních parametrů v průběhu vlastní lyofilizace. Většinou už ale pracují s vialkami, přičemž mohou být uzpůsobeny i na ostatní běžné nádoby jako lyofilizátory laboratorního měřítka (baňky, Petriho misky apod.). Sledování fyzikálních parametrů lyofilizace je u pilotních lyofilizátorů sofistikovanější než u laboratorních a lze tak lépe optimalizovat lyofili- zační proces pro případný přechod na výrobní měřítko. Není výjimkou též možnost měření teploty přímo v samotných vzorcích a sledovat tak jednotlivé fázové přechody probíhající v samotném lyofilizovaném ma-
z C do D
Je naprosto běžné, že dnešní lyofilizátory umožňují velmi precizně monitorovat tyto tři jednotlivé fáze lyozilizace s možností měnit fyzikální parametry zmíněných lyofilizačních kroků tak, aby se dosáhlo žádaného výsledku podle typu vzorku. Příklad takového záznamu lyofilizačního procesu (lyofilizátor společ- nosti CHRIST) je uveden na obr. 2.
15
CHEMAGAZÍN • 6 / XXXIII (2023)
Made with FlippingBook Digital Publishing Software