HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
VYUŽITÍ ICP-OES PRO RYCHLOU, PŘESNOU A SPOLEHLIVOU ANALÝZU VZORKŮ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ PODLE METODY US EPA 6010D
HUMPLÍK M. Pragolab s.r.o., humplik@pragolab.cz
V reakci na rostoucí problémy v oblasti životního prostředí vyvinula EPA (US Environmental Protection Agency – Americká agentura pro ochranu životního prostředí) různé metody testování kontaminantů ve vzorcích životního prostředí. Jednou z uvedených metod je metoda EPA 6010D (SW-846) „Indukčně vázané plazmatem – atomová emisní spektrometrie“. Tato metoda předepisuje použití pří- strojů pro optickou emisní spektrometrii s indukčně vázaným plazma (ICP-OES) pro stanovení cílových prvků v podzemních vodách, průmyslových a organických odpadech, půdách, kalech a sedimentech. Přestože se používá metoda EPA 6010D (SW-846) hlavně v USA pro analýzu vzorků životního prostředí, varianty této metody se široce používají i v jiných regionech a pro jiné typy vzorků. Schopnost provádět analýzu vzorků pomocí této metody proto představuje důležité měřítko pro každý přístroj ICP-OES.
Přístrojové vybavení K analýze byl použit systém iCAP PRO XP ICP-OES Duo v kombinaci s autosamplerem Teledyne™ CETAC™ ASX 560 a systémem ASX- press™ sprint valve. Celková doba analýzy s výše uvedeným uspořá- dáním byla pouze 1 minuta a 28 sekund na vzorek. Konfigurace duo byla zvolena proto, že umožňuje měřit prvky s nízkými koncentracemi axiálně pro dosažení maximální citlivosti, zatímco prvky s vysokými koncentracemi lze měřit radiálně. Radiální zobrazení také umožňuje rozšířit dynamický rozsah přístroje. Parametry spektrometru použité pro tuto analýzu jsou uvedeny v tab. 1. Tab. 1: Parametry přístroje Parameter Setting
Dva vzorky vody a dva vzorky půdy dodala společnost Pace Analytical Services. Kromě toho byly dva standardní referenční materiály (SRM ® 2781 – Domestic Sludge, NIST; SRM ® 2709a – San Joaquin Soil, NIST), rozloženy podle metod EPA 3015A a 3051A pomocí ETHOS™. Kalibrační standardy Kalibrační standardy byly připraveny ve 2% HNO 3 , přičemž koncentrace analytu pokrývaly rozsah očekávaný ve vzorcích. Vnitřní standard yttria o koncentraci 10 mg∙l –1 byl zaveden online pomocí systému pro rychlé zavádění vzorků ASXPRESS ® PLUS. Vlnové délky vnitřního standardu byly vhodně přizpůsobeny vlnovým délkám analytu pro každý z režimů zobrazení, axiální a radiální. Vývoj metody Pro analýzu byl vytvořen LabBook pomocí softwaru Thermo Scientific™ Qtegra™ Intelligent Scientific Data Solution™ (ISDS). Výběr vlnové délky v softwaru Qtegra ISDS je jednoduchý. Software automaticky rozpozná vlnovou délku s nejmenšími interferencemi a nejsilnějším signálem a seřadí ji podle toho, kterou si analytik vybere, jak je znázorněno na obr. 1 pro kobalt. Vzhledem k velmi složité matrici některých environmentálních vzorků je možné, že se jejich spektra značně překrývají, a pro přesné výsledky je třeba je korigovat. Software Qtegra ISDS obsahuje automatickou funkci pro korekci interferencí na základě koncentrace. Obr. 1: Nástroj pro výběr vlnové délky v softwaru Qtegra ISDS zobrazu- jící vlnovou délku pro Co v pořadí podle citlivosti
Sample: Tygon™ orange/white Drain: Tygon™ white/white Internal standard: Tygon™ orange/blue
Pump tubing
Pump speed
45 rpm
Spray chamber
Glass cyclonic Glass concentric
Nebulizer
Nebulizer gas flow Coolant gas flow Auxiliary gas flow
0.55 L·min –1 12.5 L·min –1 0.5 L·min –1
Center tube RF power Replicates
2 mm
1 250 W
3
Teledyne CETAC ASX-560 with ASXpress PLUS rapid sample introduction system
Autosampler
Sample loop
2 mL
Time per sample
1 min 28 s Axial: 7 s Radial: 7 s
Exposure time
Výsledky a diskuse Linearita
Příprava vzorků a standardů Vzorky vody a půdy
Linearita cílových analytů byla prokázána pomocí čtyřbodové kalibrační křivky. Kalibrační křivky pro všechny analyty byly stanoveny v jedné sérii měření. Pro všechny prvky byla dokončena studie lineárního roz- sahu, aby se stanovily nejvyšší koncentrace, které lze uvést bez ředění vzorku. Byly získány vynikající kalibrační křivky pro všechny cílové prvky s korelačním koeficientem >0,9997, jak ukazují obr. 2 a 3 pro měď a síru.
Dvacet vzorků vody a dvanáct vzorků půdy, které poskytla společnost Pace Analytical Services, LLC (USA), bylo rozloženo pomocí postupů kyselého rozkladu na horké desce podle metod EPA 3010A a 3050B. Vzorky půdy byly rozloženy pomocí HNO 3 , H 2 O 2 a HCl, zatímco vzorky vody byly rozloženy pouze pomocí HNO 3 a HCl.
8
CHEMAGAZÍN • 6 / XXXIII (2023)
Made with FlippingBook Digital Publishing Software