HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
Obr. 2: Linearita mědi posuzovaná v koncentračním rozsahu 1–50 mg.l –1
Tab. 2: DL dosažené systémem iCAP PRO XP ICP-OPS Duo za typic- kých laboratorních podmínek
DL [mg∙L –1 ] 0.00037 0.01365 0.00170 0.00015 0.00025 0.00012 0.00248 0.00249 0.00004 0.00025 0.00092 0.00061 0.00034 0.01515 0.00155 0.00312 0.00025 0.00166 0.00633 0.00066 0.00072 0.00228 0.00629 0.00148 0.00316 0.00438 0.00237 0.00004 0.00180 0.00096 0.00331 0.00037 0.00050 0.00009
Vlnová délka [nm]
Prvek
Pohled
Ag Al As
328.068 396.152 189.042 249.773 455.403 234.861 223.061 315.887 226.502 228.616 284.325 224.700 259.940 766.490 670.791 279.079 257.610 203.844 589.592 231.604 178.284 220.353 182.034 206.833 196.090 251.611 189.989 421.552 283.730 334.941 190.856 292.402 213.856 343.823
Axiální Radiální Axiální Axiální Radiální Axiální Axiální Radiální Axiální Axiální Axiální Axiální Radiální Radiální Radiální Radiální Radiální Axiální Radiální Axiální Axiální Axiální Axiální Axiální Axiální Radiální Axiální Axiální Axiální Radiální Axiální Axiální Radiální Axiální
B
Ba Be
Bi
Ca Cd Co Cr Cu Fe
Obr. 3.: Linearita síry hodnocená v koncentračním rozmezí 1–50 mg.l –1
K
Li
Mg Mn Mo Na
Ni
P
Limity detekce přístroje Limity detekce přístroje (DL) jsou užitečným prostředkem k vyhod- nocení změn úrovně šumu a odezvy přístroje v čase. Pro každý analyt byla analyzována řada slepých vzorků činidel, aby se získala vypočtená koncentrace. DL byly stanoveny za použití provozních podmínek pří- stroje iCAP PRO XP ICP-OES Duo uvedených v tabulce 1. DL jsou uvedeny v tab. 2. Postup a výsledky kontroly kvality Metoda EPA 6010D (SW-846) vyžaduje dodržování určitých pro- tokolů kontroly kvality, aby byla zajištěna platnost údajů o vzorku. Kontroly kvality by měly být prováděny po kalibraci přístroje, během analýzy vzorku a na konci analytického cyklu. Všechny kontroly musí splňovat kritéria požadovaná metodou, aby údaje o vzorku byly platné. Počáteční kalibrační slepý pokus (ICB) a průběžný kalibrační slepý pokus (CCB) se používají k testování přesnosti kalibrace a ke kontrole možných kontaminantů v činidlech použitých k přípravě kalibračních standardů. Bezprostředně po kalibraci byl analyzován roztok ICB a roztok pro počáteční ověření kalibrace (ICV). Průběžná platnost kalibrace byla ověřena prostřednictvím analýzy roztoku CCB a roztoku pro průběžné ověřování kalibrace (CCV) po každých 10 vzorcích a také na konci každé dávky analýzy. V této aplikaci byl roztok CCV měřen po každých 5 vzorcích, aby se sledovala stabilita přístroje a schopnost eliminovat interference. Robustnost Přístroj iCAP PRO XP ICP-OES Duo obsahuje přesné regulátory hmotnostního průtoku plynu (MFC) a vysoce regulovaný systém řízení teploty. Tato pokročilá technologie regulace teploty zajišťuje, že poloha spektra zůstává konstantní i při kolísání laboratorních podmínek. To zajišťuje, že dlouhodobá stabilita signálu přístroje je výjimečná a že vzorky CCV jsou po delší dobu v přijatelných hodnotách. K prokázání dlouhodobé stability systému bylo nepřetržitě analyzováno více než 500 vzorků životního prostředí po dobu 15 hodin. Během této analýzy byl po každých pěti vzorcích analyzován standard CCV.
Pb
S
Sb Se
Si
Sn
Sr
Th
Ti Tl
V
Zn Zr
Kontrola validace metody – rozkladné metody Pro stanovení účinnosti různých metod rozkladu u složitých matric byly stejné vzorky rozkládány kyselým rozkladem na horké desce podle metod EPA 3010A a 3050B a metodou mikrovlnného rozkladu podle metod EPA 3015A a 3051A. Výsledky ukázaly, že vzorky připravené mikrovlnným rozkladem měly lepší výtěžnost analytů ve srovnání s me- todou horké desky, což naznačuje možnou ztrátu analytů do atmosféry nebo adsorpcí na stěny rozkladné nádoby. Výtěžnost analytů je obvykle lepší při mikrovlnném rozkladu, protože se používá vyšší tlak a teplota, což umožňuje úplnější rozklad matrice a zadržení analytů v roztoku. Při rozkladu na horké desce je teplota omezena na bod varu kyseliny. Za zmínku stojí, že ať už se jedná o vzorky vody nebo půdy, experimentální výsledky vykazovaly stejný trend. V tabulce 8 jsou uvedeny výsledky jednoho vzorku vody a jednoho vzorku půdy, které byly rozkládány dvěma výše uvedenými metodami. Je třeba poznamenat, že podle EPA o aktualizaci metod (MUR) 202, EPA povoluje použití mikrovlnného rozkladu jako rovnocenného rozkladu na horké desce bez validace alternativního zkušebního postupu (ATP).
9
CHEMAGAZÍN • 6 / XXXIII (2023)
Made with FlippingBook Digital Publishing Software