Téma vydání: Pevné a sypké látky v chemii. Skenovací elektronová mikroskopie. Průtoková injekční analýza s elektrochemickou detekcí. Charakterizace částic pro aditivní výrobu. Měření sypkých látek. Revoluční rentgenový fotoelektronový spektrometr. Nová generace analyzátorů adsorpce plynů. Nový způsob vytváření 2D materiálů. Stav chemického průmyslu ČR v roce 2023. Plničky sypkých látek.
AKTUÁLNÍ INFORMACE Z CHEMICKÉHO PRŮMYSLU A LABORATORNÍ PRAXE – WWW.CHEMAGAZIN.CZ
4 ROČNÍK XXXIV (2024)
TÉMA VYDÁNÍ: PEVNÉ A SYPKÉ LÁTKY
Revoluční rentgenový fotoelektronový spektrometr Nová generace analyzátorů adsorpce plynů Nový způsob vytváření 2D materiálů Stav chemického průmyslu ČR v roce 2023
Za hranici viditelného se skenovací elektronovou mikroskopií Průtoková injekční analýza s elektrochemickou detekcí Charakterizace částic pro aditivní výrobu Měření sypkých látek
NOVINKA
SMARTRACK ®
MODULÁRNÍ ORGANIZAČNÍ SYSTÉM PRO LABORATORNÍ PŘÍSLUŠENSTVÍ A LABORATORNÍ SKLO
WWW.MERCI.CZ
VIBRAČNÍ KRUHOVÉ SEPARÁTORY
SWECO je přední výrobce zakázkových průmyslových separačních zařízení. Vyrábíme kruhové, obdélníkové a farmaceutické separátory, a také několik řad doplňkových separačních zařízení. Naše vibrační třídiče vynikají především výkonem, spolehlivostí, možností rozsáhlých úprav dle potřeb zákazníků, technickým řešením, dostupností náhradních dílů a celkovým servisem.
NO TOOLS CENTER TIE DOWN
SPACING FRAME
OVERSIZE DISCHARGE SPOUT
SCREEN CLOTH
UNDERSIZE DISCHARGE SPOUT
CLAMP RING
DISCHARGE DOME
TABLE FRAME
SPRINGS
TECHLUBE AUTOMATIC GREASER
MOTION GENERATOR
PROGLIDE LINEAR WEIGHT SYSTEM
BASE
www.milltech.cz | info@milltech.cz Společnost MillTech CZ je AUTORIZOVANÝM DISTRIBUTOREM SWECO®
ZÁKLADNÍ DRUHY TŘÍDICÍCH PROCESŮ
SIZING Třídění pevných částic a prachů do frakcí podobné velikosti zrna. Kontinuální třídění až na 5 frakcí současně.
SCALPING Odstranění malého množství nežádoucích nadměrných částic. Kvalitativní třídění před expedicí. Vysoká kapacita stroje.
GRAVITAČNÍ FILTRACE / RECYKLACE MATERIÁLŮ Filtrace nadměrných pevných částic z kalů, odvodňování směsí kapalin a pevných látek. Čištění kapalin nebo extrakce pevných látek z kapalin pro další použití.
ČIŠTĚNÍ A ÚPRAVA ODPADNÍCH VOD A KALŮ Efektivní získávání použitelných pevných látek a čištění vody pro opětovné použití.
www.milltech.cz | info@milltech.cz Společnost MillTech CZ je AUTORIZOVANÝM DISTRIBUTOREM SWECO®
HŘÍDELOVÉ UCPÁVKY CINCHSEAL
CinchSeal jsou hřídelová těsnění unikátní konstrukce, které se skládají z robustního pouzdra a třísložkové vnitřní sestavy, která zahrnuje dvě klouzající rotační těsnění a pružný elastomer. Nejčastěji nahrazují šňůrové ucpávky. Hlavní výhody těsnění CinchSeal:
Vnitřní těsnění žlutámodrá se otáčí s hřídelí nedochází k vydírání hřídele v místě styku se šňůrovou ucpávkou Zamezuje únikům materiálu skrz těsnění, nekontaminuje produkt těsnicí šňůrou Vnitřní těsnění se může volně pohybovat v pouzdře šedá umožňuje pohyb hřídele bez ztráty těsnicí schopnosti Materiály těsnění jsou vybírány dle konkrétní aplikace, aby bylo dosaženo nejlepší kompatibility těsnicích ploch a vysoké odolnosti proti těsněnému materiálu Vnitřní sestava těsnění je snadno výměnný díl
Video
PO
PŘED
www.milltech.cz | info@milltech.cz Společnost MillTech CZ je AUTORIZOVANÝM DISTRIBUTOREM Cinch Seal®
OBSAH VYDÁNÍ
Elektroanalytické metody v průtokovém uspořádání – průtoková injekční analýza s elektrochemickou detekcí . . . . . . . . . . . . . . . .............. 8 Tento článek je věnován 100. výročí založení Katedry analytické chemie na Přírodovědecké fakultě Univerzity Karlovy v Praze. Za hranici viditelného se skenovací elektronovou mikroskopií . . . . . ...... 10 Principy, využití a příklady z praxe skenovacího elektronového mikroskopu s energeticky disperzní rentgenovou spektroskopií. Charakterizace částic pro aditivní výrobu: Analýza klíčových parametrů velikosti a tvaru částic při použití jediného přístroje . . . . . . . . . ........ 12 Výsledky studie provedené přístrojem Bettersizer S3 Plus, při které byly vzorky analyzovány z hlediska velikosti a tvaru částic. Inovovaná verze Mastersizeru 3000+, aneb zahoďte pochybnosti při analýze velikosti a distribuce částic . . . . . . . . . . . . . . . . . ................. 16 Představení inovované verze celosvětově nejúspěšnějšího laserového granulometru. 3P isoTune – nová generace analyzátorů adsorpce plynů . . . . . . . ....... 17 Firma 3P Instruments uvedla na trh novou generaci adsorpčního analyzátoru 3P isoTune pro charakterizaci povrchu i porozity materiálů. Rentgenový fotoelektronový spektrometr Nexsa G2 – na míle před ostatními! . 20 Nová generace plně automatizovaného, multitechnického XPS spektrometru, využívajícího metodu vysokého energiového rozlišení prvkově a chemicky charakteristického rentgenového záření. Měření sypkých látek přístroji Dinel . . . . . . . . . . . . . . .............. 26 Příklady široké škály měřicích technologií, které jsou specificky navrženy pro měření sypkých látek. Že část plastů končí ve spalovnách? Za mě v pořádku. . . . . . . . ........ 32 Rozhovor s profesorem Janem Mernou, vedoucím Ústavu polymerů na VŠCHT Praha, o aktuálních trendech ve výzkumu polymerů, nových přístupech ke 3D tisku nebo důvodech, proč biodegradovatelné polymery nejsou zase takové terno, jak by se mohlo na první pohled zdát. Stav chemického průmyslu ČR v roce 2023 . . . . . . . . . . . . ........... 36 Článek komentuje vývoj chemického průmyslu v zemích Evropské unie a v České republice v posledních dvou letech. Revoluční metoda českých vědců odhalila strukturu chromozomu. . . . .... 39 Vědcům z Ústavu přístrojové techniky AV ČR ve spolupráci s Ústavem experimentální botaniky AV ČR se díky revoluční metodě podařilo to, o co se pokoušeli experti nejprestižnějších laboratoří. Nová česká firma spojená s ÚOCHB má šanci proniknout mezi světovou špičku v oblasti genové terapie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .................. 41 Technologie z laboratoří Ústavu organické chemie a biochemie AV ČR dostala výjimečnou příležitost uspět v bouřlivě se rozvíjejícím segmentu genové terapie. Výsledky úspěšného výzkumu má totiž šanci posunout dál nově založená soukromá firma Adalid Sciences.
Ročník XXXIV (2024), vydání č. 3 Vol. XXXIV (2024), issue n. 4 ISSN 1210 – 7409 Registrováno MK ČR E 11499 © CHEMAGAZÍN s.r.o., 2024 Dvouměsíčník pro chemicko-technolo- gickou a laboratorní praxi. Jednotlivá vydání jsou tématicky zaměřena na různé oblasti chemie. Zařazený do Seznamu recenzovaných neimpaktovaných periodik vydávaných v ČR.
Zasílaný ZDARMA v ČR a SR. Objednávky a změny zasílání na www.chemagazin.cz.
Vydavatel: CHEMAGAZÍN s.r.o. Gorkého 2573, 530 02 Pardubice Tel.: +420 603 211 803 info@chemagazin.cz Šéfredaktorka: Ing. Květoslava Stejskalová, CSc. T: +420 604 896 480 kvetoslava.stejskalova@chemagazin.cz Odborná redakční rada: Kalendová A., Babič M., Čejka J., Koza V., Kubička D., Navrátil T., Neuman J., Přibyl M., Svoboda K. Redakce, výroba, inzerce: Tomáš Rotrekl
T: +420 603 211 803 tom@chemagazin.cz Tisk: Triangl, a.s., Praha Dáno do tisku 23.5.2024 Náklad: 3 300 výtisků
Distributor časopisu pro SR: L.K. Permanent, spol. s r.o., Hattalova 12, 831 03 Bratislava Uzávěrky příštích vydání: 5/2024 – Farmacie a biotechnologie (uzávěrka: 24.9.2024) 6/2024 – Kontrola a ochrana ž.p. (uzávěrka: 22.11.2024) CHEMAGAZÍN – pořadatel veletrhů LABOREXPO a PROCESEXPO, Konference pro vývoj, výrobu a kontrolu léčiv a Konference pigmenty a pojiva. Mediální partner Svazu chemického průmyslu ČR a řady veletrhů a konferencí.
SEZNAM INZERCE
PRAGOLAB – Praktický kurz Škola SW .. 21 DENIOS – Laboratorní digestoře .............. 23 MESSE FRANKFURT – Veletrh Cleanzone .. ................................................................... 23 APIDOMIA – Plničky sypkých hmot . ........ 25 DINEL – Měření hladin, tlaků a průtoků .... 26 PRAGOLAB – Přístroj pro stanovení skutečné hustoty pevných látek ................ 31 CHEMAGAZÍN – Konference VVKL 2024 .47 MERCK – Zařízení pro dokumentaci TLC analýz ....................................................... 48
MERCI – Modulární organizační systém pro laboratoře . ................................................... 1 MILLTECH – Vibrační kruhové separátory .2 MILLTECH – Základní druhy třídicích procesů ........................................................ 3 MILLTECH – Hřídelové ucpávky ................. 4 UNI-EXPORT INSTR. – Přístroj pro analýzu velikosti a tvaru částic ............................... 15 ANAMET – Laserový granulometr ............ 19 ANAMET – Analyzátor adsorpce a porosity .. ................................................................... 19
5
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
EDITORSKÝ SLOUPEK
CHEMIE BEZ FOBIE Je to možná tak trochu řečnická otázka, ale hlavně je to titul knihy s podtitulem Bát se, nebo nebát chemických látek? autora Jamese Kenne- dyho, vědce, absolventa Univerzity v Cambridge, učitele chemie na univerzitě v Monash v Mel- bourne, ale hlavně nadšeného popularizátora chemie. Mám ji pár dnů ve své knihovně a koncem srpna ji bude mít také jeden ze studentů či stu- dentek, kteří absolvují naši každoroční letní školu NANO2024. Kupuji totiž směsici titulů popularizu- jících chemii těmto nadšencům, co obětují poslední dny prázdnin, aby přijeli do Heyrovského ústavu a absolvovali náš fyzikálně-chemický program. Chemie se nebojí, dokonce jsou s ní spřáteleni. Ale zpět ke knize. Vždy jsem záviděla astronomii, jak dobře a lehce se tento obor popularizuje široké veřejnosti. Každý si přece několikrát v životě při pohledu na temnou oblohu se zářícími hvězdami vzdálenými desítky, stovky a tisíce světelných let od naší malé modré kuličky položil otázku, co tam vzadu je, zda jsou černé díry skutečně černé a jestli se takhle někde taky jako já někdo v jiné galaxii (s tykadly na hlavě či bez nich) dívá na vesmírnou oblohu a honí se mu hlavou podobné otázky. Je spousta vědců a popularizátorů astronomie, kteří napsali skvělé knihy poutavě odpovídající na tyto a jiné otázky. To chemie je na tom o poznání hůře. Ne že bychom neměli její popularizátory, sama k nim patřím a snažím se dětem a mladým přibližovat chemii tak, aby se jim dostala pod kůži, ale je to přece jen trošičku obtížnější. Proč? Řada lidí a není jich málo, řekla bych že stále více, ji vnímá jako něco nebezpečného, něco, co se nám nacpalo do života a teď nám to převážně škodí. Internet je plný řady „odborníků“, kteří, ač obor nevystudovali, udílejí skvělé rady, jak žít zdravě a přitom se vyhnout chemii. James Kennedy v úvodu své knihy popisuje obyčejný banán, který si dnes, i když nejsme tropická ani subtropická země, koupíme po celý
však pohledem botanika či výživáře, dozvíme se o jeho skvělých kvalitách coby rostliny a skvělé potravině plné důležitých tělu prospěšných látek. Které to jsou? Ano přesně ty, které ve výčtu výše budily tolik pohoršení. V knize dále autor skvěle rozebírá, z čeho chemické fobie vznikají a jak se s nimi vyrovnat. Její hlavní poselství je jasné: poučený člověk se nemá čeho bát. Ještě nemám knihu přečtenou celou, ale už teď vím, že z ní budu od září do výuky, kterou vedu pro žáky ZŠ a SŠ, zařazovat skvělá fakta a autorovy postřehy. Protože čtete Chemagazín, tak asi k chemickým fobikům zcela určitě nepatříte. Máte-li je ale ve svém okolí, vzdělávejte je a nedopusťte, aby se svět zbláznil. Přehoupli jsme se do druhé půlky roku a po číslech 2 a 3 věnovaných kapalinám a plynům nás čeká číslo 4 tradičně se zabývající pevnými a sypkými látkami. Jeho obsah je opět naplněn krátkými studiemi k danému tématu, předsta- vením přístrojové techniky, která studuje pevné látky, analyzuje je, či jinak přispívá k jejich vý- zkumu a uplatnění, taky zde opět najdete zají- mavé zprávy ze světa chemie. Ještě nás čeká druhá polovina prázdnin. Užijte si ji se svými blízkými a pokud máte ratolesti vlastní nebo již vnoučata, vezměte je do někte- rého ze science center, a že jich tady od Ostravy k Plzni máme docela dost. Umožněte jim potkat se s chemií a začít ji poznávat a přátelit se s ní. Nenechte fobii z chemie vstoupit jim do života. A když mají mít nějakou fobii, tak ať je to ta z bludů. Obavě, že nás bludy dostanou, předejdeme jednoduchou prevencí a to soustavným vzdělá- váním. Doufám, že i Chemagazín přispívá svou troškou k této prevenci. Přeji vám příjemné letní čtení! Květa Stejskalová, vaše šéfredaktorka Chemagazínu, kvetoslava.stejskalova@chemagazin.cz ERATEST FERRO – VYNIKAJÍCÍ STANOVENÍ OBSAHU ŽELEZNÝCH NEČISTOT Z OPOTŘEBENÍ Analyzátor železných nečistot ERATEST FERRO od eraytics je mobilní z akumulátoru napájený měřicí přístroj pro stanovení celkového obsahu feromagnetických částic vznikajících při opotře- bení v olejích nebo mazivech. Přístroj pracuje podle normy ASTM D8120 a poskytuje přesnou koncentraci (v ppm) magnetizovatelných úlomků při použití pouhých 2 ml vzorku. ERATEST FERRO umožňuje jednoduchou ana- lýzu množství feromagnetických částic ve vzor- cích olejů. Díky integrovanému vysoce výkon- nému procesoru ARM, zabudované dobíjecí ba- terii a pětipalcovému dotykovému displeji se mě- ření provede během několika sekund. Automa-
rok na každém rohu (a bez front). Pod obrázkem žluťoučkého půlměsíce je za slovem „složení“ výčet několik desítek názvů roztodivných látek a všechno je, ať chcete či nechcete, chemie. Všechno jsou chemické látky, jejichž prvky jsou spojené vazbami plnými energie (kterou nám ten banán po jeho pozření předá). Na začátku seznamu je voda, je jí v banánu 75 %, té nebez- pečné chemikálie. Následují cukry, ty tam jsou dokonce čtyři, pak škrob a seznam roste a s ním i stále roztodivnější názvy, některé znějící naprosto potterovsky. Ano to je chemie, organická, a její názvy tvořené směsicí čísel, předpon a koncovek ve slabších jedincích, nakrmených „chytrými“ články z internetu či sociálních sítí o škodlivosti chemie, vzbuzují odpor. Ze školy přece víme, že kyseliny jsou nebezpečné žíraviny, leptají vše, k čemu se dostanou, takže pokud je v banánu řada látek, které patří mezi aminokyseliny (např. kyselina asparagová, lysin, tryptofan, cystein a 14 dalších krkolomných názvů), nesvědčí to o ničem dobrém. Výčet končí látkami, které mají u sebe navíc symbol E s číslem (např. barvivo riboflavin E101 či tokoferol E306), no a to je přece úplná katastrofa – nebezpečná a zdraví škodlivá éčka… Kennedy na banánu ukazuje, že je tvořen řadou chemikálií, protože chemie je všude, včetně nás, ať chceme nebo ne. Podíváme-li se na něj
TECHNICKÉ NOVINKY
Obr.: Systém ParticleMaster inspex
LEPŠÍ VÝROBA ČÁSTIC S AUTOMATIZOVANOU KONTROLOU KVALITY A SLEDOVÁNÍ PROCESŮ Prostřednictvím systému ParticleMaster inspex společnosti LaVision lze dosáhnout vyšší kvalitu vyráběných částic. Odchylky odhalí v reálném čase a bez přerušení procesu výroby. Nová metoda dynamické analýzy obrazu šetří čas a okamžitě poskytuje údaje o vlastnostech částic. Ruční od- běr vzorků již není nutný. Kompaktní konstrukce přístroje ParticleMaster inspex umožňuje průběžné testování kvality pří- mo ve výrobě. Díky mimořádně rychlé odezvě a krátkým řídicím smyčkám lze kdykoli přímo ovlivňovat své výrobní procesy. Komunikace s řídicím systémem stroje umožňuje kompletní dokumentaci, kterou lze kdykoli načíst.
Systémy LaVision poskytují ověřená měřicí ře- šení pro zobrazování průtokového pole, spalo- vání, analýzu rozstřiku a částic a testování mate- riálů. Tyto diagnostické přístroje jsou založeny na optických technikách, jako např. obrazová veloci- metrie částic, laserem indukovaná fluorescence, rozptyl světla či digitální obrazová korelace. » www.lavision.de
6
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
TECHNICKÉ NOVINKY
3000 nová měřítka v oblasti přesnosti, efekti- vity a možností integrování. Toto nové řešení bylo vyvinuto s cílem splnit stále rostoucí požadavky manažerů nákupu, manažerů kvality, procesních manažerů a manažerů výrobků a technologií. Váhové stanice, jako je MiNexx 3000, se staví na stoly nebo pracovní plochy a používají se všude tam, kde je třeba vážit různá množství s vysokou přesností. Ať už ve výrobní hale nebo v laboratoři, lze MiNexx 3000 použít k základ- nímu vážení, kontrolnímu vážení a kontrole úpl- nosti nebo k provádění procesů dávkování, tří- dění, třídění a počítání s vysokou přesností. Váhová podesta MiNexx 3000 se vyzna- čuje podstavou ve tvaru V, která nejen umožňuje optimální rozložení síly, ale také zajišťuje vynika- jící ochranu vysoce přesného snímače zatížení. Díky snadno čistitelné konstrukci je ideální pro náročné výrobní prostředí a její vysoká konfigu- rovatelnost umožňuje přizpůsobení různým prů- myslovým aplikacím. Podle požadavků lze napří- klad zvolit rozlišení od 15 000d do 75 000d nebo až 6 000e a dokonce 3x3 000e. Kromě toho je možná čitelnost v krocích od 0,05 g do 100 g a lze ji měnit mezi různými povrchovými úpravami a k dispozici jsou rozsahy zatížení od 1,5 kg do 300 kg. Navržené provedení (tzv. robust) umožňu- je také použití v potenciálně výbušné zóně 2/22, přičemž zóna 1/21 bude následovat v blízké budoucnosti. Obr.: Váhové stanice MiNexx 3000 Váhová jednotka MiNexx 3000 zaručuje ma- ximální přesnost a preciznost a zároveň spl- ňuje všechny příslušné průmyslové normy, jako jsou ISO 14001 a DIN EN ISO 9001, a certifi- kace, jako jsou OIML, RoHS, Reach a ATEX. Mana- žeři kvality se proto mohou spolehnout na sys- tém MiNexx 3000, který zajišťuje vysokou kva- litu výsledků v průmyslových procesech a záro- veň splňuje všechny potřebné požadavky na do- držení předpisů. Aby bylo možné hodnoty hmotnosti zjištěné stolními váhami efektivně využít ve výrobních procesech, je třeba signály zaznamenat a předat je do systému řízení výroby. Společnost Mine- bea Intec nabízí k tomuto účelu široké portfolio váhových indikátorů pro stolní a podlahové typy vah. Ať už zákazníci hledají terminál pro jedno- duché vážicí úlohy nebo pro více aplikací, jako je počítání kusů, plnění nebo kontrolní vážení, všechny váhové indikátory se vyznačují uživa- telsky jednoduchým ovládáním a robustní kon- strukcí. Všechny terminály lze flexibilně umístit v blízkosti váhy nebo namontovat na stěnu či na stojan. Společnost Minebea Intec nabízí sofistiko- vané softwarové produkty, jako jsou SPC@Enter- prise a ProRe-cipe XT, pro spolehlivou integraci stolních vah do výrobních linek. » www.minebea-intec.com
tický a manuální režim měření umožňuje uživa- teli přizpůsobit přístroj ERATEST FERRO přesně podle jeho potřeb. Ke stanovení koncentrace opotřebitelných kovů stačí pouhé 2 ml vzorku, to vše bez jakékoliv přípravy vzorku nebo speciál- ního školení obsluhujícího personálu. Obr.: Analyzátor železných nečistot ERA- TEST FERRO
stor, například do smykových instalací. Obr.: Inteligentní pohon PROFOX-LX pro aplikace ve výbušném prostředí
Správa informací o vzorkovaných systémech umožňuje přehledné přiřazení výsledků. Souvi- sející alarmové hodnoty usnadňují včasné rozpo- znání případných problémů. Při provádění jednotlivých měření se používá grafika v reálném čase, která umožňuje co nej- efektivněji vyhodnotit reprodukovatelnost stano- vení. V kombinaci s vysoce přesným vyhodno- cením magnetického pole tak ERATEST FERRO dosahuje vynikající přesnosti měření. ERATEST FERRO se dodává v pevném pře- pravním kufříku a je upraven tak, aby poskytoval nejlepší možné výsledky pro použití v jakémkoli prostředí. S tímto lehce přenosným a praktickým přepravním kufříkem máte veškerý spotřební materiál potřebný pro spolehlivé měření okam- žitě po ruce, zejména pro analýzu prováděnou kdekoliv mimo laboratoř. ERATEST FERRO je ide- ální analyzátor pro řadu aplikací, např. pro zpraco- vání ropy a zemního plynu, laboratoře pro ana- lýzu ropy, nachází využití v dopravě, energetice a mnoha dalších oborech. » www.eralytics.com/instruments/ VHODNÉ DO PROSTŘEDÍ S NEBEZPEČÍM VÝBUCHU Auma , výrobce elektrických pohonů a servo- motorů, doplnil svou úspěšnou řadu Profox o verzi odolnou proti výbuchu. Nové pohony Profox-X rozšiřují všechny výhody malé a inteli- gentní řady pohonů Profox na aplikace ve výbuš- ném prostředí. Tyto všestranné pohony s výhle- dem do budoucna splňují všechny požadavky moderní automatizace provozů. Certifikace Atex a Iecex pro nejvyšší sku- pinu plynů IIC T4, která zahrnuje vodík, zajišťují bezpečný provoz v prostředí s nebezpečím vý- buchu. Stejně jako celá řada Profox zahrnuje i řada Profox-X víceotáčkové, částečně otáčkové a lineární pohony a nabízí automatizační řešení pro všechny typy armatur v nižším rozsahu krouticího momentu a tahu. Díky kompaktnímu provedení se pohon Profox-X skvěle hodí do stísněných pro- AUMA UVÁDÍ NA TRH POHONY PROFOX-X
Všechny pohony Profox jsou navíc optimalizo- vány z hlediska nízké spotřeby energie a vysoké účinnosti, čímž se minimalizuje jejich uhlíková stopa. Vysoce kvalitní design a konstrukce (obojí s německou dokonalostí), široký teplotní rozsah a špičková ochrana proti korozi zajišťují vysokou spolehlivost a dlouhou životnost zařízení provozo- vaného v náročných podmínkách. Inteligentní pohony jsou stejně vhodné pro provoz typu Open-Close i pro modulační apli- kace. Otáčky motoru jsou nastavitelné, což zajiš- ťuje rychlé a přesné polohování. Funkce Soft Start a Soft Stop podle firmy prodlužují životnost ar- matury. Pohony Profox podporují komunikaci po prů- myslové sběrnici a průmyslovém Ethernetu, což umožňuje flexibilní a snadnou integraci do nadřazeného systému. Vestavěný záznam dat v akčních členech se dokonale hodí k digitálnímu ekosystému Coralink společnosti Auma, který umožňuje pokročilou diagnostiku a předvídatel- nou údržbu. Pohony Profox se jednoduše a snadno použí- vají prostřednictvím aplikace, což šetří čas a zdroje při instalaci a uvádění do provozu. Tzv. liščí oko, centrálně umístěná LED dioda (Fox- -Eye), a indikátor polohy na krytu jasně ukazují stav pohonu kdykoli, a to i na dálku. » www.auma.com NOVÁ GENERACE VÁHOVÝCH PLATFOREM Minebea Intec , přední světový výrobce prů- myslových vah a kontrolních technologií, před- stavuje novou váhovou platformu MiNexx ® 3000 – novou generaci stolních vah. Díky inovativnímu designu a vynikajícím funkcím nastavuje Mi-Nexx
DALŠÍ ZAJÍMAVOSTI A NOVINKY Z VĚDY, VÝZKUMU A PRŮMYSLU, OBJEDNÁVKY, ZMĚNY ZASÍLÁNÍ A VŠE O ČASOPISU NAJDETE NA WWW.CHEMAGAZIN.CZ
7
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
VÝZKUM A VÝVOJ
ELEKTROANALYTICKÉ METODY V PRŮTOKOVÉM USPOŘÁDÁNÍ – PRŮTOKOVÁ INJEKČNÍ ANALÝZA S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ BAREK J. 1 , LABUDA J. 2 1 Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakulta, Katedra analytické chemie, UNESCO laboratoř elektrochemie životního prostředí, barek@natur.cuni.cz 2 Slovenská technická univerzita v Bratislave, Fakulta chemickej a potravinárskej technologie, Ústav analytickej chémie, jan.labuda@stuba.sk Tento článek je věnován 100. výročí založení Katedry analytické chemie na Přírodovědecké fakultě Univerzity Karlovy v Praze, která patří k nejstarším katedrám analytické chemie na evropském kontinentu a k předním elektroanalytickým pracovištím v evropském prostoru vysokého školství.
3. Snížení problémů s pasivací pracovní elektrody vzhledem k odpla- vování reakčních produktů tokem kapaliny od jejich povrchu. 4. Snadná automatizovatelnost a nízké pořizovací a provozní náklady. 5. Kompatibilita s neustále rostoucími požadavky na „large scale high throughput monitoring“. 6. Kompatibilita s principy zelené analytické chemie daná menší spo- třebou organických rozpouštědel a chemikálií s případným negativním dopadem na životní prostředí. Na otázku, co brání širšímu rozšíření průtokových elektroanalytických metod v moderních prakticky orientovaných laboratořích, lze odpovědět následovně: 1. Malá informovanost o komerční dostupnosti potřebné instrumentace a o jejích parametrech. 2. Složitější optimalizace vyžadující optimalizaci jak podmínek pro průtok nosné kapaliny či mobilní fáze, tak i optimalizaci podmínek pro vlastní elektrochemickou detekci, které nemusí být vždy kompatibilní. 3. Nedostatek odborníků bezpečně zvládajících tuto problematiku. Zatímco problémy související s bodem 2 a 3 musí řešit střední i vysoké školy zabývající se přípravou nové generace analytických chemiků, na bod 1 lze snadno najít uspokojivé odpovědi při prohlídce webových strá- nek renomovaných výrobců elektroanalytické instrumentace či návštěvě jejich stánků na kvalitních výstavách typu českého Laborexpa, německé Analytiky či amerického Pittconu. Jako příklad lze uvést osvědčenou instrumentaci pro elektroanalytická měření v průtokových systémech firmy Metrohm známé zejména svojí mechanickou spolehlivostí v duchu osvědčených švýcarských tradic. Řadu užitečných detailů, týkajících se dostupné spolehlivé instrumentace průtokových elektroanalytických metod, lze nalézt na www stránkách této firmy (https://www.metrohm. com/cs_cz.html) a v reálu lze tuto moderní instrumentaci shlédnout i v demonstrační laboratoři firmy Metrohm na Katedře analytické che- mie PřF UK v Praze na Albertově (https://www.metrohm.com/cs_cz/ company/DEMO_LAB.html). V následujícím textu se zaměřím na FIA ED, jejíž hlavní výhodou při srovnání se spektrofotometrickou detekcí je vyšší selektivita daná výše zmíněnou skutečností, že mnohem nižší frakce organických sloučenin je elektrochemicky aktivní, zatímco jejich naprostá většina absorbuje v UV-VIS oblasti. Další výhodou může být i vyšší citlivost zvláště pokud využijeme metodu zastaveného toku v kombinaci s adsorpční akumulací sledovaného analytu na povrchu vhodně zvolené pracovní elektrody. Dále je dobré připomenout nízké pořizovací a provozní náklady, snadnou automatizovatelnost a tudíž menší podíl lidské práce a menší spotřebu činidel a rozpouštědel v souladu s požadavky zelené analytické chemie. A v neposlední řadě i skutečnost, že jejím duchovním otcem je Jarda Růžička, absolvent naší katedry. Na obr. 1 je celkové a časem ověřené uspořádání FIA ED systému dodá- vaného firmou Metrohm a na obr. 2 srdce tohoto zařízení, což je vlastní elektrochemická cela pro průtoková měření, dnes nejčastěji kompatibilní s komerčně dostupnými sítotiskovými elektrodami. Detailní informace
Důvodem pro sepsání tohoto příspěvku je nejen výše uvedené výročí naší katedry jako předního elektroanalytického pracoviště v České re- publice, ale i 65. výročí udělení Nobelovy ceny za polarografii profesoru Jaroslavu Heyrovskému (10. 12. 1959) a 90. výročí odvození Ilkovičovy rovnice s jejím nedozírným významem pro další rozvoj polarografické metody analýzy [1]. Považuji za vhodné připomenout, co dala polarografie moderní ana- lytické chemii: 1. První trvalý záznam dokládající průběh analýzy. 2. První princip měření závislosti signálu na určitém parametru, při- čemž poloha signálu poskytuje informaci o kvalitě analytu a jeho výška o kvantitě analytu (Tento princip se dnes používá u naprosté většiny analytických metod). 3. Metodu standardního přídavku, která se dnes rovněž používá u většiny instrumentálních analytických metod [2]. 4. První porovnání integrálního a diferenčního záznamu u instrumen- tální analytické metody, které se později rozšířilo prakticky do všech instrumentálních metod analýzy. 5. Teorii i praxi měření i-E křivek, bez nichž si dnes nedovedeme před- stavit studium koroze, elektrochemických článků či baterií. 6. Teoretické i praktické základy, bez nichž by byly nemyslitelné dnešní elektrochemické biosenzory, nanosenzory a „point of care“ a „point of need“ přenosné senzory. 7. Chromatopolarografii [3,4] jako předchůdce moderních separačních metod s elektrochemickou detekcí a obecně průtokových elektroanaly- tických metod. Mezi průkopníky moderních průtokových elektroanalytických metod nepochybně patří prof. R. Kalvoda [5] a prof. K. Štulík [6], spolu- zakladatelé UNESCO Laboratoře elektrochemie životního prostředí jako společného pracoviště Přírodovědecké fakulty Univerzity Karlovy a Ústavu fyzikální chemie Jaroslava Heyrovského AV ČR. Význam moderních elektroanalytických metod v průtokovém uspo- řádání podtrhuje i v současné době realizovaný projekt IUPAC “Elect- roanalytical flow through systems for monitoring of biologically active species and pollutants” (https://iupac.org/project/2023-010-2-500/) koordinovaný spoluautorem tohoto článku profesorem Janem Labudou. Tento článek lze považovat za diseminaci informací zdůrazňující význam jak tohoto projektu, tak i elektroanalytických metod v průtoku. Na otázku, jaké jsou výhody průtokových elektroanalytických metod v moderních prakticky orientovaných laboratořích, lze dát následující odpovědi: 1. Zkrácení doby analýzy při přechodu od vsádkové analýzy (desítky minut) přes průtokovou injekční analýzu (FIA, vyšší desítky vteřin) až po vsádkovou injekční analýzu (BIA, nižší desítky vteřin). 2. Zvýšení selektivity (kombinace elektrochemické detekce s HPLC, kdy mnohem menší podíl organických látek vykazuje elektrochemickou aktivitu nežli absorpci v UV oblasti).
8
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
VÝZKUM A VÝVOJ
Obr. 1: Celkové uspořádání FIA-ED systému od firmy Metrohm
Obr. 2: Průtokové elektrochemické cely pro komerčně dostupné sítotis- kové elektrody
lze získat na výše citovaných web stránkách firmy Metrohm a praktic- kou demonstraci možností těchto uspořádání vám rádi předvedeme v demonstrační laboratoři firmy Metrohm na Albertově. Literatura [1] Ilkovič D.: Coll. Czechoslov. Chem. Commun . 6 (1934) 498. [2] Hohn H.: Chemische Analysen mit dem Polarographen , Springer- -Verlag, Berlin, 1937, str. 51.
[3] Kemula W.: Roczniki Chemii 26 (1952) 281. [4] Kemula W.: Anal.Chim.Acta 18 (1958) 104. [5] Kalvoda R., Parsons R: Electrochemistry in Research and Development . Plenum Press, N.Y. 1985. [6] Štulík K., Pacáková V.: Elektroanalytická měření v proudících kapali- nách . SNTL, Praha 1989.
VĚTŠÍ, ČISTŠÍ A BEZ DEFEKTŮ – VĚDCI NAŠLI NOVÝ ZPŮSOB VYTVÁŘENÍ 2D MATERIÁLŮ
Mimořádně čisté dvojrozměrné materiály připravují v unikátním přístroji, v němž panují podmínky ultravysokého vakua, vědci z Ústavu fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR. Vy- vinuli k tomu novou metodu, kterou popisují v odborném časopise ACS Applied Electronic Materials . Metodu bude možné použít i pro produkci dalších materiálů včetně jejich vzá- jemných kombinací v podobě tzv. víceškálových materiálů, které poskytují jedinečné vlastnosti pro praktické využití. První dvojrozměrný materiál na světě, grafen, vytvořili před dvaceti lety vědci Andre Geim a Konstantin Novoselov pomocí izolepy. Lepicí páskou odtrhli z grafitu jednu vrstvu atomů, vznikl grafen a vědci za to v roce 2010 obdrželi Nobelovu cenu. Od té doby týmy po celém světě připravují nové dvojrozměrné materiály, vzájemně je kombinují s dalšími nanomateriály a objevují nové typy víceškálových materiálů s jedinečnými vlastnostmi. Unikátní materiály pak nacházejí uplatnění například v elektronic- kých zařízeních, v lékařství či environmentál- ních technologiích. V průmyslu se nanomateriály připravují pře- vážně pomocí chemické syntézy a trpí mnoha defekty. Pro vědecké účely jsou ale potřeba dvojrozměrné materiály, které také mají co největší plochu, ale zároveň minimum poruch. Připravují se exfoliací neboli sloupnutím jedné či několika vrstev atomů z krystalu požadova- ného materiálu, což se obvykle stále dělá ručně pomocí lepicí pásky a za atmosférického tlaku.
publikované v časopise ACS Applied Electronic Material , otestovali na krystalu sulfidu molyb- deničitého, pokračující výzkum prokázal, že ji lze snadno použít na další vrstevnaté materiály. Badatelé z Ústavu fyzikální chemie J. Heyrov- ského AV ČR chtějí metodu využívat například v projektu AMULET, do kterého je zapojeno 145 vědců a vědkyň z osmi vědeckých institucí. Cílem tohoto projektu je vyvinout progresivní, tzv. multiškálové materiály se širokým aplikač- ním potenciálem. Odborníci budou zkoumat, jak víceškálové materiály reagují s biologickým prostředím, zda je lze využít pro elektroche- mické či optické senzory, v elektro-fotoche- mické katalýze pro odstraňování škodlivých látek ze vzduchu a vody a v neposlední řadě se budou testovat nová nano/mikrozařízení, využitelná pro přeměnu, výrobu a skladování energie. „ Výzkum v oblasti nanomateriálů je v dnešní době velmi široký. Projekt AMULET umožní propojit řadu směrů v této oblasti, což může přinést nečekané objevy, “ uvedl koordinátor pro- jektu Martin Kalbáč z Ústavu fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR. doc. RNDr. Ing. Martin KALBÁČ, Ph.D., Ústav fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR, martin.kalbac@jh-inst.cas.cz Ing. Jan PLŠEK, Ph.D. , Ústav fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR, jan.plsek@jh-inst.cas.cz
Vědci z Ústavu fyzikální chemie J. Heyrov- ského AV ČR nyní představili unikátní vyso- kovakuovou aparaturu, kde pomocí exfoliace dokážou připravovat dvojrozměrné materiály, které mají větší plochu a díky kvalitním výcho- zím krystalům minimum defektů. Ultravysoké vakuum chrání materiál před kontaminací. „ Namísto ruční manipulace je nyní možné exfoliaci provádět v komoře vakuové aparatury pomocí speciálních držáků a pohybů manipulač- ních ramen, “ shrnuje cíl několikaletého úsilí Jan Plšek z Ústavu fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR, který se na objevu podílel. 100 % z plochy krystalu Exfoliační aparaturu si vědci postavili v laboratoři přímo na míru. Jako přilnavou podložku použili tenkou vrstvu zlata a stříbra. Krystal sulfidu molybdeničitého (MoS 2 ) pak pomocí manipulátorů přitiskli k podložce a po opětovném oddálení vrstvu dvojrozměrného materiálu přesunuli k dalším testům, aniž by vzorek vystavili vlivu atmosféry. „ Tímto způsobem jsme získali maximální plochu dvojrozměrného materiálu – téměř 100 % z plochy krystalu, bez znečištění a s minimem defektů, “ zdůrazňuje Jan Plšek. Výhodou no- vého přístroje podle něj je i to, že se příprava vzorku a jeho základní charakterizace děje na jednom místě. Univerzální využití metody Přestože metodu, kterou vědci popsali ve studii
9
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
OBRAZOVÁ ANALÝZA
ZA HRANICI VIDITELNÉHO SE SKENOVACÍ ELEKTRONOVOU MIKROSKOPIÍ FIŠER J. ALS Czech Republic, s.r.o. Na Harfě 336/9 Praha 9 190 00, jakub.fiser@alsglobal.com
Skenovací elektronový mikroskop s energeticky disperzní rentgenovou spektroskopií (SEM-EDS) je kombinace, která způsobila revoluci v řadě vědních disciplín a oborů. Tato výkonná technika přináší množství informací o struktuře a složení široké škály materiálů. Jde o velmi variabilní, rychlou, a především nedestruktivní techniku, která našla uplatnění v oblastech jako geologie, petrologie, metalurgie, elektrotechnika, farmacie, životní prostředí a další.
Princip a využití SEM-EDS k pohledu do mikrosvěta Není potřeba vysvětlovat, že mikroskop je přístroj, který umožňuje zvětšit pozorovaný objekt a zobrazit jinak okem neviditelné detaily. Klasické optické mikroskopy využívají k zobrazování paprsky světla, jehož vlnová délka omezuje maximální zvětšení na 1500–2000krát. Elektronový mikroskop využívá místo světla fokusované elektrony, které mají mnohem kratší vlnovou délku a v ideálních podmínkách mohou dosahovat zvětšení až jednoho milionu. Princip SEM spočívá v “bombardování” povrchu vzorku fokusovaným svazkem tzv. primárních elektronů. V oblasti dopadu na povrch vzorku dochází mezi primárními elektrony a elektrony v atomech vzorku k celé řadě interakcí, díky kterým dochází k uvolnění detekovatelných signálů. Oblasti dopadu se říká excitační objem a jeho velikost závisí především na energii primárních elektronů a prvkovém složení vzorku. Svazek elektronů standardně neproniká hlouběji než 1–2 µm.
Mezi nejvýznamnější signály patří: • Sekundární elektrony jsou vyraženy z povrchu vzorku a mají nízkou hodnotu energie. Nesou informace o topografii povrchu vzorku a používají se k vytváření obrazu, který je velmi ostrý a působí až trojrozměrným dojmem. • Zpětně odražené elektrony jsou odraženy od povrchu vzorku a mají vysokou hodnotu energie. Jsou citlivé na rozdíly v atomovém čísle a poskytují tak informace o elementárním složení vzorku. • RTG záření se uvolňuje při přechodu elektronů mezi vrstvami atomu a je detekováno pomocí energiově disperzního detektoru (EDS). Emise tohoto záření je pro každý prvek jedinečná a umožňuje tak detekovat jednotlivé prvky ve vzorku. Kromě specializovaných SEM mikroskopů musí být vzorek suchý, stabilní ve vakuu, vodivý a musí se vejít do komory mikroskopu.
Obr. 1: Interakce elektronů.
Obr. 2: Ukázka Liniového řezu vzorku.
10
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
OBRAZOVÁ ANALÝZA
Chemická analýza Efektivním doplňkem samotného mikroskopu je zmiňovaný EDS detek- tor, který dokáže detekovat charakteristické RTG záření a přiřadit ho ke konkrétnímu prvku. Nejnovější systémy umí detekovat prvky těžší než bor, tzn. prvky s atomovým číslem >5. Výsledkem je potom spektrum, ze kterého lze vyčíst složení zkoumané částice nebo materiálu. Vedle samotného složení je také možné potvrdit nebo vyvrátit přítomnost konkrétního prvku, ale také porovnat vzorek s dodaným standardem. V posledním jmenovaném případě je možné dobře pozorovat změny, které na vzorku probíhají jeho vystavením různým procesům a pod- mínkám. Pokud je třeba prvky kvantifikovat, vyvstává řada problémů, které je ovšem možné odstranit nebo alespoň potlačit. Kvantitativní analýza je velmi citlivá na homogenitu vzorku, a to díky faktu, že se spektrum sbírá z velmi malé plochy. Povrch vzorku musí být naprosto hladký, aby nedocházelo ke stínění, nebo pohlcování signálu. V neposlední řadě je velmi vhodné mít k dispozici standardy prvků, které nás zajímají. Přes veškerou snahu se pro většinu vzorků jedná o analýzu, kterou lze označit spíše za semi-kvantitativní. SEM-EDS tedy umí tvořit detailní fotografie povrchu vzorku a určit jeho prvkové složení. Tyto možnosti lze následně kombinovat a využívat v různých modulech. Modelování dat Moderní systémy obsahují sofistikované softwarové moduly, které vhodně kombinují snímání obrazů a chemickou analýzu. Jedním z nich je Liniový sken, kdy do sejmutého snímku z povrchu vzorku zaneseme přímku, po které se bude sbírat prvkové spektrum (obr. 2). Lze tak jasně rozlišit jednotlivé vrstvy a jejich přechody. Dalším může být tzv. Mapping, kdy se sejme elektronový obraz a po- mocí EDS detektoru se různou barvou zvýrazní obsažené prvky (obr. 3). Z výsledků je jasně patrná distribuce jednotlivých prvků ve vzorku. Obr. 3: Ukázka Mappingu vzorku.
Obr. 4: Antikorozní nátěr autodílů, zvětšení 2000x.
Obr. 5: Kovové výlisky, zvětšení 34x.
kých částic může pomoci lépe pochopit vlastnosti materiálu jako celku. Toho lze využít především v oborech jako metalurgie, elektrotechnika, nebo farmacie. Nedílnou součástí výrobních procesů je kontrola kvality, kde nachází SEM-EDS široké uplatnění. Pomocí detailních fotografií je možné kontrolovat povrch různých materiálů a výrobků. V kombinaci s EDS detektorem lze blíže charakterizovat cizorodé částice, které se mohou dostat do výrobku během výrobních procesů. To může být velmi užitečné při hledání jejich původu. Příklady z praxe Možností využití uvedené techniky je celá řada. V ALS laboratořích pravidelně kontrolujeme např. antikorozní nátěr autodílů, kdy je důležitá homogenita vrstvy a zrnitost částic (obr. 4). SEM-ECD technika nám také pomohla blíže specifikovat cizorodé částice v lékových ampulkách, které se nakonec ukázaly jako ocelové a pocházely z konkrétní části výrobního procesu. Hledali jsme defekty na kovovém výlisku (obr. 5), kde byla nalezena prasklina v místě spoje. Velmi častou analýzou bývá bližší identifikace usazenin na filtrech, identifikace sedimentů, nebo skvrn a defektů na povrchu různých materiálů a výrobků. Literatura [1] https://myscope.training/SEM_SEM_Basics [2] https://nano.vscht.cz/wp-content/uploads/navody/charakterizace/ EM.pdf
Nejvíce pokročilý je modul Feature analysis, který umožňuje automa- ticky detekovat částice na základě morfologie, udělat z nich prvkovou analýzu a rovnou je roztřídit do definovaných kategorií. Pro co nejlepší výsledek je důležité dosáhnout co největšího kontrastu mezi částicemi a pozadím. Právě na základě kontrastu jsou částice systémem deteko- vané. V závislosti na sledovaném cíli analýzy je následně možné částice třídit dle morfologických, nebo chemických parametrů, anebo jejich kombinací. Jeden obrázek vydá za tisíc slov SEM-EDS poskytuje velmi ostré černobílé snímky, a to až při tisíci- násobných zvětšeních. Snímky umožňují nahlédnout do mikrosvěta a podívat se na vzorek ze zcela nové perspektivy. Zobrazení mikroskopic-
11
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
Page 1 Page 2 Page 3 Page 4 Page 5 Page 6 Page 7 Page 8 Page 9 Page 10 Page 11 Page 12 Page 13 Page 14 Page 15 Page 16 Page 17 Page 18 Page 19 Page 20 Page 21 Page 22 Page 23 Page 24 Page 25 Page 26 Page 27 Page 28 Page 29 Page 30 Page 31 Page 32 Page 33 Page 34 Page 35 Page 36 Page 37 Page 38 Page 39 Page 40 Page 41 Page 42 Page 43 Page 44 Page 45 Page 46 Page 47 Page 48Made with FlippingBook - PDF hosting