OBRAZOVÁ ANALÝZA
Chemická analýza Efektivním doplňkem samotného mikroskopu je zmiňovaný EDS detek- tor, který dokáže detekovat charakteristické RTG záření a přiřadit ho ke konkrétnímu prvku. Nejnovější systémy umí detekovat prvky těžší než bor, tzn. prvky s atomovým číslem >5. Výsledkem je potom spektrum, ze kterého lze vyčíst složení zkoumané částice nebo materiálu. Vedle samotného složení je také možné potvrdit nebo vyvrátit přítomnost konkrétního prvku, ale také porovnat vzorek s dodaným standardem. V posledním jmenovaném případě je možné dobře pozorovat změny, které na vzorku probíhají jeho vystavením různým procesům a pod- mínkám. Pokud je třeba prvky kvantifikovat, vyvstává řada problémů, které je ovšem možné odstranit nebo alespoň potlačit. Kvantitativní analýza je velmi citlivá na homogenitu vzorku, a to díky faktu, že se spektrum sbírá z velmi malé plochy. Povrch vzorku musí být naprosto hladký, aby nedocházelo ke stínění, nebo pohlcování signálu. V neposlední řadě je velmi vhodné mít k dispozici standardy prvků, které nás zajímají. Přes veškerou snahu se pro většinu vzorků jedná o analýzu, kterou lze označit spíše za semi-kvantitativní. SEM-EDS tedy umí tvořit detailní fotografie povrchu vzorku a určit jeho prvkové složení. Tyto možnosti lze následně kombinovat a využívat v různých modulech. Modelování dat Moderní systémy obsahují sofistikované softwarové moduly, které vhodně kombinují snímání obrazů a chemickou analýzu. Jedním z nich je Liniový sken, kdy do sejmutého snímku z povrchu vzorku zaneseme přímku, po které se bude sbírat prvkové spektrum (obr. 2). Lze tak jasně rozlišit jednotlivé vrstvy a jejich přechody. Dalším může být tzv. Mapping, kdy se sejme elektronový obraz a po- mocí EDS detektoru se různou barvou zvýrazní obsažené prvky (obr. 3). Z výsledků je jasně patrná distribuce jednotlivých prvků ve vzorku. Obr. 3: Ukázka Mappingu vzorku.
Obr. 4: Antikorozní nátěr autodílů, zvětšení 2000x.
Obr. 5: Kovové výlisky, zvětšení 34x.
kých částic může pomoci lépe pochopit vlastnosti materiálu jako celku. Toho lze využít především v oborech jako metalurgie, elektrotechnika, nebo farmacie. Nedílnou součástí výrobních procesů je kontrola kvality, kde nachází SEM-EDS široké uplatnění. Pomocí detailních fotografií je možné kontrolovat povrch různých materiálů a výrobků. V kombinaci s EDS detektorem lze blíže charakterizovat cizorodé částice, které se mohou dostat do výrobku během výrobních procesů. To může být velmi užitečné při hledání jejich původu. Příklady z praxe Možností využití uvedené techniky je celá řada. V ALS laboratořích pravidelně kontrolujeme např. antikorozní nátěr autodílů, kdy je důležitá homogenita vrstvy a zrnitost částic (obr. 4). SEM-ECD technika nám také pomohla blíže specifikovat cizorodé částice v lékových ampulkách, které se nakonec ukázaly jako ocelové a pocházely z konkrétní části výrobního procesu. Hledali jsme defekty na kovovém výlisku (obr. 5), kde byla nalezena prasklina v místě spoje. Velmi častou analýzou bývá bližší identifikace usazenin na filtrech, identifikace sedimentů, nebo skvrn a defektů na povrchu různých materiálů a výrobků. Literatura [1] https://myscope.training/SEM_SEM_Basics [2] https://nano.vscht.cz/wp-content/uploads/navody/charakterizace/ EM.pdf
Nejvíce pokročilý je modul Feature analysis, který umožňuje automa- ticky detekovat částice na základě morfologie, udělat z nich prvkovou analýzu a rovnou je roztřídit do definovaných kategorií. Pro co nejlepší výsledek je důležité dosáhnout co největšího kontrastu mezi částicemi a pozadím. Právě na základě kontrastu jsou částice systémem deteko- vané. V závislosti na sledovaném cíli analýzy je následně možné částice třídit dle morfologických, nebo chemických parametrů, anebo jejich kombinací. Jeden obrázek vydá za tisíc slov SEM-EDS poskytuje velmi ostré černobílé snímky, a to až při tisíci- násobných zvětšeních. Snímky umožňují nahlédnout do mikrosvěta a podívat se na vzorek ze zcela nové perspektivy. Zobrazení mikroskopic-
11
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
Made with FlippingBook - PDF hosting