ČÁSTICOVÁ ANALÝZA
mm), volitelně podporované 0,5x CCD kamerou (statický rozptyl laserového světla kombinovaný s dynamickou obrazovou analýzou). 3. Určování tvaru částic, kontrolu přítomnosti nadměrně velkých nebo aglomerovaných s pomocí 0,5x a/nebo 10x CCD kamery (dynamická obrazová analýza. Laserová difrakce/statický rozptyl laserového světla s využitím inovativní dvoučočkové technologie (DLOIOS) Na obr. 2 je schematický diagram přístroje Bettersizer S3 Plus: Speciální schopností tohoto laserového uspořádání je technologie DLOIOS ( Dual Lenses & Oblique Incidence Optical System). Laser je umístěn tak, aby jeho paprsek dopadal na stěnu měřicí komory pod určitým úhlem, což umožňuje zachycování rozptýleného světla předními bočními detektory pod co největším úhlem. Fourierova čočka 2 vytváří přesně paralelní svazek, který pak dopadá na vzorek. Čočka 1 zaostřuje rozptýlené světlo na detekční rovinu v souladu se známým Fourierovým uspořádáním, takže rozptylující částice v komoře se nemusí nutně nacházet v jedné rovině – což je rozhodující výhodou oproti konvenčnímu reverznímu Fourierovu uspořádání [16]. Čočka 2 naopak zajišťuje zaostření a tím i detekci zpětně rozptýleného světla, čímž se získá velmi široký úhlový detekční rozsah (0,02–165°) s vynikajícím rozlišením detektorů. Kon- krétně vysoké rozlišení rozptylu v oblasti zpětného rozptylu (>90°) je zásadní pro přesnou detekci velmi malých částic (cca <500 nm) [16]. Extrémně široké úhlové pokrytí má i další výhodu v tom, že není po- třeba používat druhý laser s kratší vlnovou délkou. Tím odpadá i nutnost mísení rozptylových spekter různých vlnových délek, což je výhodou, protože vyhodnocení takovýchto spekter není, přísně vzato, při použití běžně používaných modelů (Fraunhofer a Mie) dovoleno. Dynamická analýza obrazu pro analýzu tvaru částic V závislosti na rozsahu distribuce velikostí měřených částic může Bettersizer S3 Plus používat dvě vysokorychlostní CCD kamery, které mohou být využívány jednotlivě nebo v kombinaci pro důkladnou analýzu velikosti a tvaru částic výhradně na základě obrazové analýzy. Příslušné rozsahy velikostí částic jsou:
Pro tento účel byla použita dispergační jednotka naplněná etanolem a vzorek byl dispergován zabudovanou ultrazvukovou sondou po dobu 1 min před měřením. V tab. 1 jsou uvedeny charakteristické parametry objemové distri- buce velikostí částic, získané laserovou difrakcí. Na obr. 3 jsou graficky znázorněné proložené distribuční křivky ve formě histogramů a kumu- lativních křivek. Tab. 1: Charakteristické parametry objemové distribuce velikostí částic vzorků získaných laserovou difrakcí.
D10 [µm]
D50 [µm]
D90 [µm]
D97 [µm]
Vzorek
SPAN
AlSi10Mg fresh 27,08 44,39 71,10 86,72 0,991 AlSi10Mg spatter particles 36,20 62,89 106,4 131,7 1,117 Obr. 3: Proložené distribuční křivky ve formě histogramů a kumulativ- ních křivek.
Z výsledků měření laserovou difrakcí je zřejmé, že odstříknuté částice mají větší velikost částic oproti čerstvému AlSi10Mg prášku. Podobně z určených hodnot SPAN (=(D90 – D10)/D50) je zřejmé, že vzorek AlSi10Mg spatter particles má širší distribuční křivku než vzorek AlSi10Mg fresh. Pro vyhodnocení tvaru částic byl zaznamenán reprezentativní počet obrazů jednotlivých částic obou vzorků vysokorychlostními CCD kame- rami přístroje Bettersizer S3 Plus, které byly vyhodnoceny na základě jejich počtu a ISO tvarových parametrů kruhovitosti a aspektního poměru. Charakteristické hodnoty distribučních křivek obou tvarových parametrů jsou shrnuty v tab. 2 a proloženy v obr. 4 a 5. Tab. 3 a 4 ukazuje parametry vybraných šesti jednotlivých největších částic detekovaných kamerou 10x přístroje Bettersizer S3 Plus a jejich fotky. Výsledky obou vzorků z obrazové analýzy, stejně jako jejich porovnání, ukazují výrazně vyšší aspektní poměr a tím nižší expanzi rozstříknutých částic (vzorek AlSi10Mg spatter particles) v porovnání s částicemi ne- použitého prášku vzorku AlSi10Mg fresh. Podobně odstříknuté částice vykazují vyšší střední kruhovitost a díky ní jsou méně tvarově anizotropní (resp. mají vyšší kulovitost) než částice před použitím v AM procesu. 3 Závěr Na základě studie, provedené přístrojem Bettersizer S3 Plus, byly oba vzorky analyzovány z hlediska velikosti a tvaru částic a bylo proká- záno, že se od sebe zřetelně liší. Bylo zjištěno, že spatter particles pro- šlé procesem aditivní výroby vykazují hrubší a širší distribuci velikosti částic a vyšší kruhovitost oproti částicím vzorku fresh AlSi10Mg, což je v souladu s informacemi uváděnými v literatuře [10]. To prokazuje, že Bettersizer S3 Plus se výborně hodí pro kontrolu kvality surovin pro proces aditivní výroby a také přispívá k lepšímu pochopení vlivu na finální vlastnosti dílů vyráběných technologií aditivní výroby z hlediska výzkumu a vývoje. To je dáno hlavně unikátní kombinací dvou měřicích metod laserové difrakce a dynamické obrazové analýzy v jednom měři- cím přístroji. Díky ní je možná rychlá, jednoduchá a cenově efektivní analýza práškových surovin.
a) 30–3500 µm pro kameru se zvětšením 0,5x. b) 4–100 µm pro kameru se zvětšením 10x.
Podle velikosti částic a koncentrace vzorku může být oběma kamerami zaznamenáno několik tisíc až několik set tisíc obrazů částic za minutu. U velmi širokých distribucí je doporučeno používat obě kamery. Během analýzy je každá částice zachycena v reálném čase, uložena jako obraz, proměřena a statisticky vyhodnocena [17]. Kromě různých ekvivalentních průměrů (např. ekvivalentní plocha, obvod, maximální a minimální Feret) jsou vyhodnocovány i další speciální parametry, jako např. aspektní poměr, délka L /šířka D , kruhovitost (roundness), konvexita, obvod a mnoho dalších [18]. Obzvláště v případě výrazně tvarově anizotropických částic, jako např. vláken nebo destiček, má tento typ analýzy výraznou výhodu oproti klasické „čisté“ laserové difrakci, která při vyhodnocení předpokládá, že částice jsou kulovité. Navíc může být vyhodnocen stupeň aglomerace vzorku, nebo mohou být prováděny speciální úlohy, jako analýza nad- měrně velkých částic. Určování různých typů ekvivalentních průměrů také nabízí možnost porovnání různých metod určování velikostí částic, jako např. sítování, pro verifikaci výsledků měřených těmito metodami. Aplikační příklad: Vlastnosti části čerstvého prášku AlSi10Mg v porovnání s práškem opakovaně použitým po LBM procesu Abychom ukázali výhody přístroje Bettersizer S3 Plus pro posouzení kvality vzorků prášků pro aditivní výrobu, otestovali jsme 2 různé vzorky AlSi10Mg z hlediska velikosti a tvaru částic. Vzorek AlSi10Mg fresh byl čerstvý prášek, jak byl dodán od dodavatele. Tento prášek byl použit v SLM výrobním stroji. Po výrobním kroku byl z výrobní zóny SLM stroje odebrán vzorek AlSi10Mg spatter particles. Oba vzorky prášků byly rozdispergovány samostatně v etanolu a charakterizovány přístrojem Bettersizer S3 Plus laserovou difrakcí z hlediska velikosti částic a dynamickou obrazovou analýzou z hlediska tvaru částic.
13
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
Made with FlippingBook - PDF hosting