LABORATORNÍ ANALÝZA
Obr. 2: Izotermy materiálu pro různé stavy na- plnění Dewarovy nádoby při využití termistoro- vého principu.
ným vlastnostem se tato nová generace analy- zátorů adsorpce hodí nejvíce pro akademická, výzkumná a vývojová pracoviště. Obr. 6: Řízení teploty v každé měřicí části ana- lyzátoru isoTune.
Ten reagoval na druhý technický report IUPAC z roku 2015, který doporučoval použití argonu při jeho teplotě varu oproti dusíku. Pasivní kryostat jako externí příslušenství odstraňuje potřebu kapalného argonu, dosahuje výjimečné stability teploty a poskytuje tak opakovatelnější výsledky. Argon byl doporučen nejen pro vyhodnocení mikropórů, ale též pro měření povrchu BET nezávislé na povrchových che- mických skupinách a benefitem je též typicky kratší měření. Tento princip byl využit dále v pasivních kryostatech cryoTune, které rozší- řily rozsah s kapalným dusíkem dosažitelných teplot od –196 až po +50 °C. Principálně lze studovat i sorpce dalších plynů, které jsou vyjmenovány v obr. 5. Obr. 5: Plyny měřitelné pomocí pasivních kryo- statů cryoTune. U nové generace analyzátoru adsorpce isoTune došlo k odstranění zdvihu Dewarovy nádoby, protože celé zařízení je postaveno kolem pasivního kryostatu cryoTune. Došlo tak k významnému snížení zařízení. Celá měřicí část isoTune má řízení teploty (obr. 6) pro maximální opakovatelnost a reproduko- vatelnost výsledků, jak je ukázáno na obr. 7. Zařízení obsahuje in-situ odplyňování s výhřev- nou stanicí unikátně fungující až do 600 °C a mající aktivní chlazení. Zcela poprvé je v komerčním přístroji použito odplynění, které je řízeno vzorkem – konkrétně rychlostí odparu a tlakem par nad vzorkem pomocí metody Sample Controlled Thermal Analysis methods (SCTA). Zařízení umožňuje dávkování par a analýzu s až 4 tlakovými senzory pro přesnější stanovení tlaku, nebo lze místo generátoru par instalovat přesný pyknometr pro stanovení skeletální hustoty. Výdrž Dewarovy nádoby je až 50 hodin v závislosti na teplotě měření a lze ji bez přerušení měření doplňovat. Protože se jedná o jednostanicové zařízení, lze isoTune spojovat a využít tak jeden vakuový systém pro všechna zařízení, viz obr. 8. Díky výše uvede- dentských prací v rámci dosud největšího projektu, který laboratoře iniciovaly. Pro FTOP VŠCHT Praha (Fakulta technologie ochrany prostředí) byl pro akademický rok 2023/2024 vypsán speciální sti- pendijní Grant ALS určený pro studenty magister- ských i doktorských studijních programů. Grant ALS odstartoval v září 2023, kdy byla vypsána soutěž o tento grant na FTOP VŠCHT Praha. Původním záměrem bylo udělit grant jednomu studentovi, avšak vzhledem k vysoké kvalitě předložených prací se laboratoře rozhod- ly podpořit dva studenty. Oba pánové následně po celý akademický rok pracovali na svých od- borných vědeckých projektech, jejichž obhajoby proběhly v červnu.
Izotermálními návleky (obr. 3) na stonky kyvet mají výhodu v téměř konstantní chladné zóně, ale nevýhodou je, že je veliká, což může poně- kud snižovat citlivost přístroje. Jak se mohou lišit výsledky s využitím a bez použití tyčinky pro zmenšení nevyužitého objemu stonku s izotermálními návleky, ukazuje obr. 4. Obr. 3: Izotermální návleky pro kompenzaci měnící se hladiny kapalného média.
Obr. 7: Srovnání 3 izoterem dusíku při 77 K s přírůstkovým dávkováním. V každé izotermě bylo změřeno 300 mg aktivního uhlí a data byla změřena za méně než 14 hod.
Obr. 8: Spojené tři isoTune pro efektivní využití vakua.
Obr. 4: Izotermy měřené s či bez plnicí tyčinky ve stonku cel s izotermálním návlekem.
Další podrobnosti či reference na odbornou literaturu vám poskytne autor článku. Ing. Michal DUDÁK, Ph.D.,
Před necelými 10 lety se objevil nový pasivní kryostat, který využívá chladu z kapalného dusíku a elektrického ohřevu k dosažení velmi přesných teplot v rozsahu zhruba 78 až 115 K.
ANAMET s.r.o., www.anamet.cz
Grant ALS 2024 získali a úspěšně obhájili: Mi- chal Šiman s prací „Vývoj metody pro stanovení obsahu olefinů v pyrolýzních olejích z odpadních plastů a pneumatik pomocí GCxGC-FID“ a An- drey Bulkin s prací „Analýza papírových zbytků z recyklovaného sádrokartonu pro využití při výro- bě kompostu“. Na základě úspěchu prvního ročníku stipendij- ního grantu ALS na VŠCHT Praha plánují labo- ratoře pokračovat i v následujícím akademickém roce 2024/2025. Tímto způsobem chtějí nadále podporovat studenty v jejich vědeckém úsilí a přispívat k rozvoji jejich odborných dovedností a znalostí. » www.alsglobal.cz
GRANT ALS CZECH REPUBLIC PRO STUDENTY VŠCHT PRAHA Spolupráce s univerzitami představuje celo- světově pro laboratoře ALS klíčovou prioritu. V rámci této spolupráce se laboratoře snaží aktiv- ně podporovat talentované studenty, což se od- ráží i v každoroční alokaci finančních prostředků určených pro jejich podporu. V České republice se laboratoře ALS zatím zaměřují především na studenty dvou oborově spřízněných univerzit, tedy Univerzity Karlovy a VŠCHT Praha . V červnu tohoto roku proběhla obhajoba stu-
18
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIV (2024)
Made with FlippingBook - PDF hosting