TERMICKÁ ANALÝZA
UVIDĚT ZNAMENÁ UVĚŘIT – NOVÁ PŘIDANÁ INFORMACE K VÝSLEDKŮM TERMICKÉ A MECHANICKÉ ANALÝZY
Termická analýza Hitachi nabízí množství vylepšení a originálních řešení pro moderní metody analýzy materiálů pomocí technik DSC (diferenční srovnávací kalorimetrie), STA (si- multánní termická analýza), DMA (dynamická mechanická analýza a TMA (termomechanická analýza). Získání věrohodných a správných dat Získání správných a přesných dat je základem každé metody termické analýzy, proto je třeba vždy měřit na kalibrovaných a dostatečně citlivých přístrojích. U metody DSC se jedná zejména o opakovatelnost základní linie, která by měla být co nejlepší. Jelikož jde o základ, na němž stavíme další vyhodnocování, tak hodnoty ≤ 5 µW jsou dnes standardem. Další důležitou hodnotou pro DSC je citlivost pří- stroje spolehlivě zaznamenat měřený signál, tedy tepelný tok. Citlivosti ≤ 0,2 µW lze pova- žovat za dostatečné. Nyní máme citlivý a stabilní přístroj DSC, plně kalibrovaný a můžeme se pustit do měření. Vložený vzorek do DSC prochází při teplotním skenu mnoha změnami, např. skelným přecho- dem Tg, entalpickou relaxací, chladnou neboli sekundární krystalizací, táním, dekompozicí… Všechny tyto procesy se dějí v uzavřeném prostoru pícky a musíme se tudíž spoléhat na interpretaci naměřených kalorimetrických dat. Co když ale dojde ke tření vzorku o vzorkov- nici vlivem smršťování, co když vzorek náhle změní barvu z důvodu radikálových reakcí a teplotního stárnutí, co když se náhle uvolní nahromaděný plyn uvnitř vzorku? Tyto a další jevy pak mohou vést k zavádějící interpretaci DSC křivky a jediným řešením je mít další přidanou informaci – obrazovou informaci. Obr. 1: Srovnání DSC analýzy PET (horní křivka) a HDPE (dolní křivka)
o komplexní systém nově používaných dalších informací z termoanalytických měření, proto lze dále provést analýzu obrazu z hlediska hodnocení změn barevnosti a tvaru vzorku s objektivním vyhodnocením těchto změn. Obr. 2: STA měření PP s nanokrystalickou ce- lulózou z hlediska žloutnutí – nárůst b* složky v L*a*b* barevných souřadnicích
odcházejících plynů pomocí metod spektrální analýzy. Jedná se o infračervenou spektroskopii FTIR a hmotnostní spektroskopii MS. Obr. 4: STA analýza lepidla – vytvrzený vzorek vykazuje neočekávanou dekompozici při 400 °C
Obr. 4: Obrazový záznam průběhu STA ana- lýzy lepidla – kolem 400 °C dochází k uvolnění reakčních produktů – plynů ze vzorku.
Hodnocení barevnosti probíhá ve zvolených barevných koordinátách a změny barevnosti jsou pak vloženy do grafu jako další data. Mimo hodnocení barevnosti systém Real View ® poskytuje záznam změn tvaru vzorku. To je důležité jak pro DSC analýzu (např. smršťování vzorku), ale zejména pak pro mechanickou analýzu DMA a TMA. Obr. 3: Vliv na DMA měření chybným upnutím vzorku do čelistí, projeví se na hodnotě modulu E
Obr. 5: Detail průběhu STA analýzy lepidla – kolem 400 °C
Obr. 6: Interface pro měření simultánně STA- -FTIR-MS analýzy – plynová FTIR cela je upro- střed
Řešení neočekávaných jevů na TGA nebo DSC křivce Největším přínosem je pak pozorování a zá- znam chování vzorků v simultánní termické analýze STA, tedy při současném měření DSC, TGA a záznamu obrazové informace. Lze provádět simultánní měření s kamerou až do 1 000 °C. Rozšíření STA metody na chemicky specifickou analýzu Máme-li moderní STA analyzátor s dostateč- nou stabilitou a opakovatelností základní linie ≤ 10 µg, tak můžeme mimo signálu DSC, TGA, barevných souřadnic a tepelné kapacity Cp také potřebovat vědět, jaká konkrétní chemická látka nám daný jev způsobuje. Za tímto účelem je Nexta STA společnosti Hitachi snadno rozšiřitelné o chemicky specifickou analýzu
I pokročilé spektrální techniky však někdy nedokážou zcela rozlišit směs odcházejících reakčních produktů v plynné fázi. Použití dedi- kovaných knihoven FTIR a MS spekter je velice užitečné, ale některé chemicky podobné látky snadno odlišit nelze. Pak můžeme s výhodou použít spojení STA-GC-MS, tedy připojenou separační techniku plynové chromatografie s následnou hmotnostní detekcí.
Pozorovací a záznamová kamera Real View ® – objektivní hodnocení barevnosti Hitachi nabízí řešení v podobě pozorovací zá- znamové kamery Real View ® . Kamera provádí záznam obrazové informace spolu s datovými body a sekvenci obrázků lze přehrát i jako video spolu s průběhem DSC křivky. Jedná se
12
CHEMAGAZÍN • 1 / XXXIV (2024)
Made with FlippingBook Ebook Creator