MECHANOCHEMIE
Tímto způsobem se teplo přenáší do nádob a vlastní reakce. Další příklad pro ohřev mechanochemické reakce je znázorněn na obr. 7. Tento projekt zahrnuje reakci primárních aminů s ftalanhydridem. Pro- ces při pokojové teplotě (prováděný v MM 500 vario, přičemž podobné výsledky poskytuje také MM 500 control, při pokojové teplotě) dodá pouze monoamid, zatímco mletí po dobu tří hodin při 80 °C poskytuje požadovaný imid v přibližně 75 % izolovaných výtěžcích. Obr. 7: Teplota může určovat typ reakce v kulovém mlýně, jak uka- zuje tento příklad. Lze tedy reakci přesně řídit regulací úrovně teploty a dosáhnout různých produktů. Schéma reakce a provedení experimen- tů: Prof. Andrea Porcheddu, Univerzita v Cagliari, fakulta chemických a geologických věd (Itálie).
nabízí tento mlýn bohaté možnosti pro zkoumání nových syntetických cest a produktů. S podložkou CryoPad je možné skutečně řídit teplotu, protože teplotu na termálních deskách lze volit a regulovat v rámci systému v rozmezí od 0 do –100 °C. Obr. 6: Další reakci na kat-Zif-8 a dia-ZIF-8 lze zastavit, jakmile se do- sáhlo teploty tepelných desek nastavené na –5 °C pomocí chladicího za- řízení. Zvýšení teploty o 5 °C stále vedlo k tvorbě druhého meziproduktu kat-ZIF-8. Při teplotě tepelných desek 20 °C byly nalezeny všechny tři produkty; při syntéze bez chlazení je vlastní reakce ukončena, výsledek je pouze dia-ZIF-8. Reakční schéma a provedení experimentů: Dr. Sven Grätz, Ruhr-University Bochum, Fakulta chemie a biochemie, AG Prof. Borchardt.
Literatura [1] Ma, X., Yuan, W., Bell, S. E., & James, S. L. (2014). Better under- standing of mechanochemical reactions: Raman monitoring reveals surprisingly simple „pseudofluid“ model for a ball milling reaction. Chemical Communications , 50(13), 1585–1587. [2] Kubota, Ito et al., Tackling Solubility Issues in Organic Synthesis: Solid-State Cross-Coupling of Insoluble Aryl Halides. Journal of the American Chemical Society , 30. března 2021. DOI:10.1021/ jacs.1c00906. www.retsch.cz
c) Zahřívání vede k různým výsledkům Kromě chlazení může být pro reakce přínosem i dodání energie pro- střednictvím tepla, což vede k lepšímu průběhu reakcí, výtěžkům nebo různým typům reakcí. Existují například reakční cesty, jako je např. Suzukiho a Miyaurova křížová spojovací reakce, kde vyšší teplota reakci urychluje, podobně jako v klasické chemii při použití Bunseno- vých hořáků [2]. V tomto případě se k ohřevu mlecích nádob MM 400 používaly horko- vzdušné pistole. Kontrolovanější způsob ohřevu nádob je možný s řídicí jednotkou MM 500, kterou lze připojit ke kryostatu, který zase může pomocí tepelné kapaliny ohřívat tepelné desky až na 100 °C.
MECHANOCHEMIE: NA CESTĚ K UDRŽITELNÉ BUDOUCNOSTI
www.retsch.cz
20
CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIII (2023)
Made with FlippingBook - professional solution for displaying marketing and sales documents online