CHEMAGAZÍN 4-2023

ANALÝZA ČÁSTIC A POVRCHŮ

Jak to funguje Laserová difrakce je cenným nástrojem pro analýzu velikosti a distribuce částic. K vývoji práškových materiálů, na které jsou kladeny velmi vy- soké nároky, je nutný komplexnější přehled, než jaký může poskytnout samotná laserová difrakce. Pro správné pochopení chování práškových materiálů z hlediska vlivu na balení, lisování, soudržnost, průtok a rychlost rozpouštění je nutné nejdříve analyzovat kombinaci velikosti a tvaru částic a vliv této kombinace na dané chování. Příslušenství Hydro Insight to umožňuje. Práškový materiál dispergovaný kapalinovou dispergační jednotkou přístroje Mastersizer 3000 protéká celou Hydro Insight a poté jsou obrázky částic zaznamenávány digitální kamerou s vysokým rozlišením a rychlostí až 127 snímků za sekundu. Kamera pořizuje snímky rozptýlených částic v cele, převádí je do digitálního formátu a odesílá informace do softwaru pro konečnou analýzu v reál- ném čase. Jednotlivé snímky částic jsou přímo zobrazeny a zachyceny také jako videosoubor pro následné zpracování. Tato data o tvaru částic, která lze pomocí nich generovat, umožňují výzkumníkům, vědcům a manažerům kontroly kvality lépe porozumět jejich materiálům a snáze odstraňovat případné problémy v chování jejich materiálů. Hydro Insight tak umožnuje mj. urychlit vývoj metodiky k měření velikosti částic, což v konečném důsledku zlepšuje kvalitu výsledného produktu. Tab. 1: Tvarové parametry, které Hydro Insight vyhodnocuje

Obr. 6: grafické porovnání výsledků distribuce velikosti částic různými technikami pro velmi nepravidelné částice

Tab. 3: číselné porovnání výsledků distribuce velikosti částic různými technikami pro velmi nepravidelné částice Technika stanovení D10 D50 D90 Med. Sedimentace 2,72 8,33 18,40 10,00 Laserový rozptyl 2,92 12,69 53,51 13,40 El. separace částic 5,53 11,13 18,91 12,64 Dynamická obrazová analýza 11,73 23,55 41,29 25,71 Závěr Lze konstatovat, že laserová difrakce je velmi rychlá a jednoduchá me- toda pro stanovení velikosti a distribuce částic, jen je třeba si uvědomit, že tato metoda kalkuluje všechny částice objemově a početně (vždy na objem kulové částice). Pokud ale měřené materiály obsahují nepravidelné částice, je potřeba s tím počítat a pro některá velmi důležitá stanovení je ideální laserovou difrakci doplnit o modul tvarové analýzy. Nejen pro směs různých materiálů je tvarová analýza perfektním nástrojem pro celkové vyhodnocení různorodého složení částic. PRÁŠKY, VLÁKNA I PLOCHÉ HLADKÉ VZORKY: ELEKTROCHEMICKÁ ANALÝZA ODHALUJE POVRCHOVÉ INTERAKCE Zeta potenciál povrchu se stanovuje za účelem charakterizace jeho elek- trochemických vlastností a lepšího pochopení jeho interakcí, např. s bar- vami, lepidly či proteiny. U prášků, vláken i hladkých plochých vzorků (tvar destičky) se měření provádí rychle, snadno a přesně pomocí analyzátoru Zeta Potential Analyzer ZPA 20 od společnosti DataPhysics Instruments . Obr.: Analyzátor Zeta Potential Analyzer ZPA 20

• Obvodová kruhovitost • Ekvivalentní průměr kruhové plochy • Ekvival. kruhový obvodový průměr • Průměr ohraničujícího kruhu • Střední průměr poloměru • Kruhovitost • Hladkost • Kompaktnost • Ekvivalentní eliptická plocha, šířka, délka • Šířka, délka ohraničující elipsy • Eliptický poměr stran• Elipticita • Délka, šířka ohraničujícího obdélníku • Poměr stran ohraničujícího obdélníku • Pravoúhlost • Pořadí mnohoúhelníků • Vnitřní úhel • Konvexnost • Délka, šířka vlákna • Poměr stran vláken • Zvlnění vláken • Feretova délka a šířka • Poměr stran (Feret) • Rovnoměrnost povrchu • Neprůhlednost(Opacita) • Bílé zlomky

Základní modely

Modely elipsy

Obdélníkové modely Polygonální modely

Vláknové modely

Nepravidelné modely

Intenzita pixelů

Porovnání výsledků Níže jsou uvedeny výsledky různých analytických metod pro pravidelné a nepravidelné částice. Obr. 5: grafické porovnání výsledků distribuce velikosti částic různými technikami pro pravidelné sférické částice

ZPA 20 pracuje s patentovanou metodou měření oscilačního proudového potenciálu, která minimalizuje polarizaci elektrod. Zeta potenciál měří v krát- kém čase a s vysokou reprodukovatelností. K dispozici jsou průhledné mě- řicí cely pro vlákna a prášky i pro ploché hladké vzorky ve tvaru destiček. Pohodlně se s nimi manipuluje, lze je opakovaně plnit s vysokou přesností a snadno se čistí. Pro stanovení izoelektrického bodu (IEP) povrchu lze k přístroji ZPA 20 připojit systém dávkování kapaliny, který umožňuje automatizovanou změnu pH. Rychle se ustavující rovnováha, díky oscilačnímu proudění, šetří čas analýzy a zaručuje vysokou propustnost vzorků. » www.dataphysics.com

Tab. 2: číselné porovnání výsledků distribuce velikosti částic různými technikami pro pravidelné sférické částice Technika stanovení D10 D50 D90 Med. Sedimentace 41,02 61,55 89,1 63,1 Laserový rozptyl 45,01 66,94 84,98 71,12 El. separace částic 49,46 66,52 82,42 72,37 Dynamická obrazová analýza 45,14 61,71 75,87 67,13

31

CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIII (2023)

Made with FlippingBook - professional solution for displaying marketing and sales documents online