RAMANOVO ZOBRAZOVÁNÍ
Obr 2: Korelativní Raman-SEM (RISE) analýza TiO 2 polymorfů. a: Ramanova spektra anatasu (modrá) a rutilu (červená). s: SEM obraz směsi anatasových a rutilových částic. c: RISE obraz korelované chemické a strukturní informace. Anatasové částice (modrá) byly menší než rutilové (červená).
Kombinování chemických a strukturních informací o polymorfech Oxid titaničitý (TiO 2 ) se často používá jako bílý pigment, např v zubní pastě, opalovacím krému, malířských nátěrech, potravinách, kosmetice nebo léčivech. Ovšem vznikla diskuze o jeho používání, protože Meziná- rodní agentura pro výzkum rakoviny (IARC) jej označila za potenciálně karcinogenní pro lidi, pokud jeho částice vdechují [6]. TiO 2 existuje v několika modifikacích, z nichž 2 – anatas a rutil – byly při této studii zkoumány RISE mikroskopem. SEM obraz byl získám za podmínek vysokého vakua s použitím urychlovacího napětí 5 kV a BSE detektoru. Pro Ramanovo měření byla použita excitační vlnová délka 532 nm. Ramanovými spektry v rozmezí 300 až 800 cm –1 (obr. 2a) byly jasně rozlišeny 2 polymorfy. SEM obraz směsi anatasového a rutilového prášku vizualizuje jemnou strukturu TiO 2 částic, ale neumožňuje rozli- šení mezi těmito dvěma formami (obr. 2b). Ramanův proložený se SEM obrazem o vysokém rozlišení tak odhaloval chemickou identitu částic (obr. 2c). Oba typy částic vytvářejí aglomeráty, ve kterých byly rutilové částice větší než anatasové. Závěr Ramanovo zobrazování je výkonným nástrojem pro chemickou iden- tifikaci molekul ve farmaceutických formulacích a je schopno odhalit jejich prostorové rozložení. Jeho schopnost rozlišit polymorfy přináší významnou výhodu oproti jiným metodám, protože krystalická forma léčiv ovlivňuje jejich biodostupnost. Metodiku lze kombinovat s dalšími zobrazovacími metodami, aby bylo možné získat komplementární infor- mace. Pozoruhodnou možností je kombinace Ramanova zobrazování a rastrovací elektronové mikroskopie do jednoho integrovaného přístroje, mikroskopu RISE, který je schopen získávat Ramanovy i SEM obrazy ze stejného místa na vzorku. Takto lze korelovat chemické složení se strukturní informací o vysokém rozlišení. Výhody korelativní RISE mikroskopie byly demonstrovány na analýzách částic inhalačního pro- středku proti astma a TiO 2 polymorfů. Literatura [1] G. P. S. Smith et al., Raman imaging of drug delivery systems. Adv. Drug Deliv. Rev. 89: 21–41 (2015). [2] T. F. Haefele and K. Paulus, Confocal Raman microscopy in pharma- ceutical development. In: Confocal Raman Microscopy, J. Toporski, T. Dieing, O. Hollricher (eds.). Springer Series in Surface Sciences 66, Springer International Publishing AG, 2nd ed., pp. 381–419 (2018). [3] N. Jung and M. Windbergs, Raman spectroscopy in pharmaceutical research and industry. Phys. Sci. Rev. 3: 20170045 (2018). [4] J. Jiruše et al., Integrating focused ion beam–scanning electron microscope with confocal Raman microscope into a single instru- ment. J. Vac. Sci. Technol. B 32: 06FC03 (2014). [5] U. Schmidt et al., Correlative RISE microscopy: Raman imaging
meets scanning electron probe microscopy. Microscopy and Analysis 29: 24–27 (2015). [6] IARC monographs on the evaluation of carcinogenic risks to humans. Volume 93. Carbon black, titanium dioxide, talc. Lyon: International Agency for Research on Cancer (2010). Z podkladů firmy WITec přeložil Ing. Marek Černík, Uni-Export Instruments, s.r.o., www.uniexport.co.cz.
17
CHEMAGAZÍN • 5 / XXXIII (2023)
Uni-Export_88x130_Zari_2023.indd 1
11.09.2023 11:1
Made with FlippingBook - professional solution for displaying marketing and sales documents online